鲁米诺-H_2O_2-Cu（Ⅱ）化学发光法测定镍（Ⅱ）.pdfVIP

冶金分析 ，2011，31(9)：74—77 MetallurgicalAnalysis，2011，31(9)：74—77 文章编号 ：1000—7571(2011)09—0074—04 鲁米诺一H2O2-CuOD化学发光法测定镍(Ⅱ) 屈颖娟 ，马明阳，李江涛 ，钱香凝 (西安文理学院化学与化工系，陕西西安 710065) 摘 要：基于 Ni，Ⅱ)能置换 出Cu，Ⅱ)一EDTA络合物中的Cu(Ⅱ)，与鲁米诺一H O2-Cu(Ⅱ)化学发光体 系相偶合 ，建立了测定Ni(Ⅱ)的置换偶合反应流动注射化学发光法测定Ni(1I)的新方法。考察了 Cu(II)一EDTA络合比、反应介质与 pH、氧化剂的选择及其浓度 以及鲁米诺浓度对体 系相对发 光强度的影响 ，并采用酒石酸掩 蔽剂消除了干扰组分对测定的影响。在最佳的实验条件下，该 方法测定 Ni(Ⅱ)的线性范围为 5．0×10 ～5．0X10 g／mL，检 出限为 2．0×10 g／mL (3a)。 对环境水样 中的镍 (Ⅱ)进行测定，其结果 同原子吸收光谱法的测定值相一致，相对标准偏差为 3．7 ～ 4．6 。 关键词 ：流动注射 ；化学发光法；偶合反应 ；镍 中图分类号 ：0657．39 文献标识码 ：A 镍在 日常的工业生产中经常用到 ，工业污水 、 有强烈的催化作用 ，据此建立了钡4定 Ni(]I)的偶合 化工产 品、自来水 、食物等均含有镍 ，人每天摄入 反应流动注射化学发光分析方法。 可溶性镍约 250mg就会 引起 中毒。 目前 ，镍离 1 实验部分 子的测定方法主要有分光光度法 _l】]、原子吸收光 谱法_2]、原子发射光谱法 等。分光光度法灵敏 1．1 仪器和试剂 度较低 ，不适宜水 中痕量甚至更低浓度镍离子的 IFFM—E型流动注射化学发光分析仪 (西安 检测 ，原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析虽 瑞迈 电子科 技有 限公 司)；Synergy超 纯水机 然灵敏度很高 ，但是仪器设备相对 比较昂贵 ，不适 (Millipore公司)。 合进行现场在线分析 ，因此发展高灵敏的现场低 鲁米诺 (3-氨基一邻苯二 甲酰肼 ，c。H N。O。) 成本检测镍离子的方法具有极其重要的意义 。 标准储备液：1．0×10．。mol／L，准确称取 0．1772 化学发光分析法因其具有灵敏度高 ，线性范 g鲁米诺用 0．1rnol／LNaOH 溶解后 ，定容于 围宽、仪器简单和价格便宜等优点而备受人们 的 100mL容量瓶 中，置于棕色试剂瓶 中于冷暗处保 关注[5]。鲁米诺一Ho。化学发光体系测定 Cu(11) 存 ，使用时稀释至所需浓度 ；Ni(II)标准储备液 ： [6-8]和该化学发光体系的机理研究文献 中已有诸 1．0×lO g／mL，用NiSO ·6H2O配制而成 ；Cu 多报道_g]，其可能的机理为 cu(Ⅱ)先与鲁米诺反应 (Ⅱ)标准储备液 ：1．0×10一 g／mL，用 CuSO · 生成六元环状螯合物，然后该螯合物被 H：O 所 5H O配制而成。 氧化，生成激发态的邻苯二 甲酸根阴离子，当向 所用试剂均为分析纯 ，实验用水均为超纯水 。 基态跃迁时，产生 425nm 的光辐射。本文通过 1．2 实验方法 研究发现，Ni(Ⅱ]能置换 出Cu(Ⅱ)-EDTA络合物中 流动注射化学发光反应装置如图1所示，碱 的Cu(ff)，而 Cu，Ⅱ)对鲁米诺一H O。化学发光体系 性鲁米诺溶液和 H。0。溶液混合后作为载流，样 收稿Et期 ：2OlO一12—22 基金项 目：陕西省教育厅 2OlO