LC-MS法研究盐酸克林霉素中的有关物质.pdfVIP

药物分析杂志ChinJPharmAnal201l，31(6) 一 1059一 LC—MS法研究盐酸克林霉素中的有关物质 孙秋实 ，李悦 ，王慧敏 ，覃俐 (1．上海医药工业研究院，上海 200040；2．浙江天台药业有限公司，台州 317200) 摘要 目的：建立 LC—MS方法检测盐酸克林霉素中有关物质，并利用质谱对有关物质进行初步鉴定。方法：液相色谱条件 ： 色谱柱为DiamonsilC。(250mm×4．6rllm，5Ixm)；流动相为乙腈 一四氢呋喃 一水一无水甲酸 (18：3：79：0．2)，氨水调 pH为 5．45±0．02；流速：1．0mL ·min～；检测波长 ：210nm；柱温为室温；质谱条件：电喷雾电离源正离子检测；源温80oC；锥孔电压 35V。结果 ：检测出盐酸克林霉素原料中6个有关物质 ，分别为林可霉素异构体 (1)、林可霉素 (2)、克林霉素B(3)、7一表克 林霉素(4)、克林霉素异构体 (5)及去氢克林霉素(6)。除林可霉素、克林霉素B和7一表克林霉素外，其余均未被各国药典收 载。结论 ：本文采用液质联用法 ，灵敏度高，分离度好，能用于盐酸克林霉素的质量控制及其代谢产物的研究。 关键词 ：氯洁霉素；有关物质；林哥霉素；表克林霉素；异构体；液相色谱一质谱 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号 ：0254—1793(2011)06—1059—05 LC —M Sstudiesonrelatedsubstancesinclindamycinhydrochloride SUNQiu—shi，LIYue ，WANGHui—min，QINLi (1．Sha“ghaiInstituteofPharmaceuticalIndustry，Shanghai200040，China；2．ZhejiangTiantaiPharmaceuticalCo．，LTD，Taizhou317200，China) Abstract 0bjective：TosetupanLC—MSmethodinordertodetecttherelatedsubstancesinclindamycinhydro— chlorideandtoidentifythoserelatedsubstancesbyMS．Methods：LC：DiamonsilCl8(250mm ×4．6mm，5txm) wasadopted．Themobilephaseconsistedofacetonitrile—THF—water—anhydrousformicacid(18：3：79：0．2)，and adjustpHto5．45±0．02withammonia．Theflowratewas1．0mL ·min～．detectionwavelengthwas210nm．The testwascarriedoutunderroomtemperature．MS：positiveelectrosprayionization(ESI)；thesourcetemperature was80 oC．andconevoltagewas35V．Results：Sixrelatedsubstanceshasbeendetectedintheclindamycinhydro— chloridedrugsubstanceasisomeroflincomycin(1)，lincomycin(2)，clindamycinB(3)，7一epiclindamycin(4)，i— somerofclindamycin(5)anddehydroclindamycin(6)．Theothershaven’tbeencollectedbypharmacopoeiaexcept forlincomycin，clindamycinBand7一epiclindamycin．Conclusion：ThispaperusesLC—MSmethod，whichhasthe characteristicsofhighsensitivityandgoodseparation．Itprovesthatthismethodcanbeusedinthestudyofquality controlandmetabolitesofclindamycinhydrochlo