过氧化氢氧化萘一步法合成萘酚.pdfVIP

· 14· 唐继勇等 过氧化氢氧化萘一步法合成萘酚 研究与开发 过氧化氢氧化萘一步法合成萘酚 唐继勇 裴 文 (浙江工业大学化学工程与材料学院，杭州310014) 摘要 在 —A12o。为载体的金属铁氧化物 Feo 催化剂存在 下，以丙酮作溶剂 ，研 究 了过 氧化氢氧化萘一步法合成萘酚的新方法 ，试验 了各条件对氧化反应的影响。结果表 明， n(Ho2)：n(c，o卜{为 1：5^，7，m(cat)：m(c1 为 1：5～6，在 50～55℃下 ，反应 7～8h，可获得较好 的收率。该法工艺简单 ，原料 易得，无三废排放 ，易于工业化生产 ，是一种绿色化学合成技术。 关键词 萘酚 ；过氧化 氢；金属铁氧化物 ；羟基化 ；催化氧化 中图分类号 1 243．13 文献标识码 A 文章编号 1006—6829f2O08)06—0014—03 萘酚在化工生产 中是一种用途十分广泛的重要 口仪 器 l套 ，AVA2TAR一37O红外光谱仪 (US— 的原料或中间体，主要用于染料和有机颜料及其中 Nie0let)，D／maxl400型 x射线衍射仪。 间体的生产 ，它可以衍生出多种重要的染料中间体 ， 1．2 催化剂的制备 如吐氏酸、J酸、R酸、G酸和氨基J酸等。近年 ，我国 采用共沉淀法制备该催化剂。将Fe(N0 ·9H20 萘酚及其衍生物的出口量 占染料中间体出口总量的 溶于去离子水中，搅拌 ，滴人沉淀剂氨水 ，得到的沉 l／3川，可以说是染料和有机颜料 市场 的一种 “指示 淀产物经过老化、过滤，反复洗涤除去大部分NH ， 剂”。另外萘酚还用于合成橡胶助剂 、医药 、液晶材 加入 —Al：O，载体 ，磨细 ，在 12O℃干燥 ，再放到马 料等2【J。 弗炉中于 600℃焙烧制得催化剂成品。 目前。合成萘酚的方法主要有磺化碱熔法、一 1．3 萘的羟基化反应 萘胺水解法 、四氢萘法 、电化法 、异丙萘法和过氧化 将萘 12．8g(0．1m01)，丙酮 l00mL，一定量催 氢法等 【】。这些方法存在着生产工艺复杂、流程长、 化剂加入到装有直形冷凝管和温度计 的250mL三 工业化难、设备腐蚀严重、三废多和环境污染大等缺 口烧瓶中，磁力搅拌器搅拌 ．在5O～55℃慢慢滴加 点。随着环保要求的提高，人们在利用萘直接羟基 30mL的HO，反应 8h；停止加热 ，静置冷却 ，抽滤 ， 化合成萘酚方面进行 了一系列清洁生产技术 的研 除去催化剂，用苯萃取；无水硫酸镁干燥、过滤，除去 究，取得了一定成果 4l。杨辉琼最近则选用具有尖 溶剂；静置冷却，将固体用质量分数 l0％的NaOH 晶石结构的铁酸镁为催化剂 ，用双氧水对萘直接羟 溶液溶解 ，抽滤除去不溶的固体萘。滤液用稀酸酸 基化制萘酚的反应进行了很好地研究 ¨15]。为了进一 化 ，静置 ，过滤 ，干燥得产品。计算产率。 步开展萘酚的绿色合成技术的研究，本研究采用无 1．4 产品的定性检测 污染的绿色氧化剂H0，以 —AlO，负载型铁基金 参考 GBr／r1646一l994的2一萘酚检测方法 (化 属氧化物为催化剂，研究了过氧化氢氧化萘一步法 学法)。在碱性溶液中，1一萘酚与碘作用生成紫色化 合成萘酚的新方法 。 合物，根据紫色深浅程度用比色法确定 1一萘酚的含 量。在碳酸氢钠介质中，碘与萘酚进行化学反应，消 1 实验部分