一种基于离子迁移谱的气相色谱检测器及其应用.pdfVIP

· 902 · 色 谱 第 29卷 电子捕获检测器 (ECD)、光离子化检测器 以及火焰 3．0txg／L；他们还将 MCC—UV—IMS技术和固相微萃 光度检测器等 。随着科学技术的发展和环境检 取 (SPME)预处理技术相结合 ，用于地表水和地下 测的需求 ，一些新型的检测器不断涌现 。 水中BTEX(苯 、甲苯、乙基苯和二甲苯)、氯代烯烃 离子迁移谱 (ionmobilityspectrometry，IMS) 和氯 代苯 等 污染 物 的在 线 检测 ，检 出 限可 达 txg／L[191 是20世纪 70年代初出现 的一种气相分离技术 ，主 。 要通过气相离子迁移率来表征各种不 同的化学物 基于本实验室多年来对色谱 、离子迁移谱 的研 质，以实现对各种化学物质分析检测的 目的 。在 究基础 ，搭建 了一套 GC—IMS装置 ，并考察了毛细管 弱电场 (E／N 2Td，N为尾吹气气体 的分子数密 位置、迁移管总电压 、尾吹气气流和迁移管温度等检 度 ，1Td=10 V ·cm )范围内，离子的运动速度正 测器条件对卤代烃测定时GC分辨率 的维持和信号 比于 电场强度 ，即 =KE，这里 为离子 的迁移速 响应的影响 ，优化 GC—IMS检测条件 ，并将其应用于 率， 为电场强度， 为离子迁移率 。其数值主要取 卤代烃化合物 的检测。在优化条件 F对碘 甲烷 、l， 决于离子的结构 、质量 、电荷数等因数。详细介绍请 2一二氯乙烷 、四氯化碳和二溴 甲烷 4种 卤代烃化合 参考文献 [8]。IMS由于灵敏度高，检测速度快 ，结 物进行定性定量分 析 ，得 到满意的检测结果。IMS 构简单 ，易于便携等优点 ，已广泛应用于爆炸物 、 作为一种 GC检测器 ，还可以实现碘 甲烷 、l，2-_二氯 毒品 “以及环境污染物 的快速检测中。 乙烷 、四氯化碳和二溴 甲烷的同时检测 以及氯代烃 IMS作为 GC的检测器 具有很大 的潜 力 ”。 化合物的选择性检测 。 一 方面它的高灵敏度可以为 GC提供高灵敏度的检 1 实验部分 测 ；另一方面 IMS自身 的分离能力可以为 GC提供 二维 的分离检测 ，为复杂混合物的准确鉴定提供更 1．1 仪器 、装置和试剂 多的信息 ；同时 ，IMS的二维分离能力可 以实现 GC 实验室搭建 的仪器装置原理 图如 图 l所示 ， 叮调的选择性检测 ；最后 ，IMS可 以在正 、负两种模 中GC部分由SRI一8600C气相色谱仪和 SE一30石英 式下工作 ，可根据分析物选择不同的检测模式 ，有利 毛细管柱 (30m ×0．25mm ×0．25txm)组成 。色谱 于复杂样 品的痕量分析和二维分离检测。近年来 ， 的检测器为 自制 的离子迁移谱 ，主要由反应区、电离 利用离子迁移谱作为气相色谱的检测器受到越来越 源 、离子门、迁移 区和法拉第盘检测器组成 ，详细参 多的关注。Hill等 ’”对 IMS结构进 行 了一系列 数如表 1所示。复杂混合物经过 GC分离后 ，以单 的改进 ，以更好地和 GC相结合。例如，IMS采用单 个组分 的形式进入到 IMS反应 区，与”Ni电离产 向气流的模式以保持迁移区的清洁和减少分析物在 的试剂离子反应形成产物离子 ；产物离子在离子 检测器 中的停 留时问；臧小 电离 区的体积 以利于 脉冲作用进入 IMS迁移区，进行二维 的分离 ；分离 GC分离度的维持 ；在 电离区和离子 门之间进样等 。 后 的离子最终到达法拉第盘被检测。 他们将 Ni源的离子迁