生物质甘油转化成羟基丙酮催化剂的TPR的研究.pdfVIP

· 40· 广州化工 2008年36卷第6期 生物质甘油转化成羟基丙酮催化剂的TPR的研究 杨春华 1,2，兰支利 - (1湖南师范大学化学化工学院，长沙 410081；2湖南永州职业技术学院，永州 425000) 摘 要 ：文章采用TPR技术对生物质甘油转化成羟基丙酮的铜铬催化剂进行表征，考察了铜铬比、焙烧温度、还原升温 速率及还原气组成对催化剂最佳还原温度和还原活性的影响，寻找催化剂最佳的制备和还原条件。 关键词 ：生物质甘油；羟基丙酮；催化剂；rPR StudyonTPR oftheCatalystsforBiomassGlyceroltoHydroxy‘a‘cetone YANGChun—hua，2．LANZhi—li (1SchoolofChemistryandChemicalEngineering，HunanNormalUniversity，Changsha 410081； 2YongzhouVocationalTechnicalCollege，Yongzhou 425000，China) Abstract：TPR technologywasusedtocharacterizethesecopperchromium catalysts．Theeffectsoftheratio ofcopperand chromium，bakingtemperature，heatingrate，hydrogencontentontheTPR graphwerestudied，in ordertofindout thebestreductiontemperatureandappropriatepreparingcondition． Keywords： biomassglycerol；hydroxy—acetone；catalyst；TPR 在已研究的用于甘油氢解的各种金属催化剂中，由于cu 加热方式：管式炉加热 对 c—c键氢解的活性很低，而对 c一0键氢解活性高，因此 接通 电源打开工作站，然后将焙烧后的催化剂压片成型 含 Cu的催化剂对甘油催化氢解的效果最好，许多相关的文 后粉碎，准确量取 0．2g的催化剂样品，装入底部填充有石英 献和报道的研究结果也证实了这点 ]。文章应用TPR技术对 砂的不锈钢圆柱管反应器中，顶部也填充石英砂 ，检查装置的 Cu／Cr催化剂的催化性能进行表征，考察催化剂所含铜铬比、 密封性 ，程序升温前先用纯N扫半个小时，然后通N：的同时 焙烧温度 、焙烧时间对催化剂活性的影响，有助于我们找出 进行色谱仪的热导池升温至 100℃，并保持这个温度，将气 甘油转化成羟基丙酮的铜铬催化剂制备的最佳条件。 体切换成一定比例的H一N混合气，工作站开始记录，待基 线稳定后 ，管式炉开始按一定升温速率加热至400℃，工作 1 实验部分 站记录谱图。 1．1 催化剂的制备 1．2．2 数据处理 按铜铬摩尔比为 1计量，先将 1M硝酸铜水溶液与浓氨 从工作站提取程序升温过程中每 10S记录的管式炉温 水混合，制得pH为 11的铜氨络合物溶液。然后在搅拌下将 度t和对应的热导池电压信号U的数据，以管式炉温度t为 1M的重铬酸铵水溶液滴人铜氨络合物溶液中。待滴入一半 横坐标，热导池电压信号u为纵坐标，利用origin程序作图， 时，用浓硝酸调反应液的pH到6，再继续滴入另一半重铬酸 即为TPR谱图，峰值温度为最佳还原温度。 铵水溶液。整个反应的温度为50℃。滴加完毕后 ，再于50℃ 2 结果与讨论 下搅拌老化4h，然后过滤，用蒸馏水洗涤所得沉淀，直至无 NOd为止。滤饼在 120℃干燥 16h