环戊二烯掺杂乙烷桥联有序介孔材料的制备、表征及应用.pdfVIP

饪 七 报 2010 ChineseJournalofCatalysis Vo1．31NO．11 文章编号：0253．9837(2010)11—1405—06 D0I：l0．3724／SPJ．1088．2010．00518 研究论文 ：1405～1410 环戊二烯掺杂乙烷桥联有序介孑L材料的制备、表征及应用 周 媛，高鹏飞，张铁 明，王永钊，赵永祥 山西大学化学化S-学院精细化学品教育部工程研究中心，山西太原 030006 摘要：以单硅酯 (2一(环戊基一1，3-二烯基)乙基)三 乙氧基硅烷 (TEECp)和含有亚 乙基桥键的硅酯 1，2___(三 乙氧基硅基)乙炕为硅 源，以三嵌段共聚物P123为模板剂，通过调节TEECp预水解时间，采用共聚法合成 了环戊二烯掺杂 乙烷桥联材料 (Cp—PMO)，并 采用小角x射线衍射、N2物理吸附、透射 电镜、红外光谱和热重等技术对样品进行 了表征．结果表 明，环戊二烯基被成功引入 到 乙烷桥联材料中，所得Cp—PMO样 品具有高度有序的二维六方介孔孔道，热稳定性较高；随着材料 中环戊二烯含量的增加，其 有序性降低，孔径、比表面积和孔体积均有所减小，孔壁逐渐增厚．在 乙酸 乙酯与正 醇的酯交换反应中，Cp—PMO样品表现 出较 高的催化活性．当该样 品中环戊二烯含量为30％时，乙酸乙酯转化率和乙酸丁酯收率分别可达 193％和 10．6％． 关键词：共缩聚；环戊 二烯；介孔材料；乙酸 乙酯； 醇；酯交换；乙酸丁酯 中图分类号：0643 文献标识码 ：A Preparation，CharacterizationandApplicationofCycl0pentadiene-Containing M esoporousEthanesilica ZHOUYuan，GAOPengfei，ZHANG Tieming，WANGYongzhao，ZHAOYongxiang EngineeringResearchCenterofMinistryofEducationfoFineChemicals，SchoolofChemistryandChemicalEngineering, ShanxiUniversity,Ta~uan03000~ShanxLChina Abstract：Byadjustingtheprehydrolysistimeof(2-(cyclopenta一1，3一dieny1)ethy1)trjethoxysilane(TEECp)，cyc1opentadiene—containing mesoporousethanesilica(Cp—PMO)wassynthesizedthroughtheCO—condensationof1,2一bis(triethoxysily1)ethanefBTEE)andTEECpusing triblockPEO—PPO—PEO copolymerP123asthestructure—directingagent．ThepreparedmaterialsampleswerecharacterizedbyX—raydif- rfaction，N2adsorption—desorption，transmissionelectronmicroscopy,Fouriertransform inrfaredspectroscopy,andthermogravimetricanaly— sis．Theresultsshowed thatcyc1openta enewassuccessfully incorporated into thematerial，which had highly ordered hexagonal mesostructure．W ithincreasingcyc1Opentadieneloading，themesostructureorder,poresize，BETsurfacearea，andporevolumeofCp—PM O decreased，whiletheporewal