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中华人民共和国城镇建设行业标准
城市污水 油的测定
CJ/T 57一 1999
重 t 法
Municipalsewage-Determinationofoil
-Gravimetricmethod
主扭内容与适用范围
本标准规定了用重量法测定城市污水中的油。
本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中油的测定。
本方法适用于测定含油在5mg/L以上的样品。不受油的品种限制,所测定的油不能区分矿物油、
动、植物油。
2 方法提要
以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重t,此方法测定的是水中可
被石油醚提取的物质的总量。
3 试荆和材料
均用分析纯试剂。
3.1 石油醚,沸程30^-600C,
3.2 无水乙醇。
13 无水硫酸钠。
3.4 50%(v/v)硫酸溶液
将硫酸(HZSOp=1.84g/mL),缓慢倒人等体积水中
4 仪器
4 . 1 分析天平。
4 2 干燥箱。
们 电热恒温水浴锅
5 样品
定量采集100-500mL样品于清洁干操的玻瑞瓶内,此瓶用洗涤剂清洗,勿用肥皂水洗,为了保存
样品,采样前,可向瓶里加人硫酸(每1000mL样品加2.5mL硫酸)使pH小于2.低于4℃保存,常温
下,样品可保存 24h,
6 分析步异
6.1 将采集的样品全部作为试料倒人500或 1000mL分液漏斗中,加硫酸溶液(3.4)5mL,用25mL
中华人民共和国建设都1999-06-04批准 1999-06-04实施
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CJ/T 57一1999
石油醚洗采样瓶后,倾人分液漏斗中,充分振摇2 min,并注意打开活塞放气,静置分层。水相用石油醚
重复提取2次,每次用量25 mL,合并3次石油醚(有机相)提取液于锥形瓶中。
6. 2 向石油醚提取液中,加人无水硫酸钠((3-3)脱水,轻轻摇动,至不结块为止。加盖,放置0. 5-2 h,
6.3用预先以石油醚洗涤过的滤纸过滤,收集滤液于经烘干恒重的1 000 mL蒸发皿中。
6.4 将蒸发皿置于65士1℃水浴上蒸发至近干。将蒸发皿外壁水珠擦干,置于烘箱中,在65C烘1h,放
干燥器内冷却30 min,称量,直至恒重。
7 分析结果的裹述
油的含量c(mg/L)按下式计算:
ml一 明z
X 1 000X 1 000
V
式中:MI 蒸发皿和油的总质量,9;
刀之2 蒸发皿的质量,幻
V— 试料体积,mL,
8 其他
8.1石油醚必须纯净,取100 mL燕干,残渣不得大于。.2g,否则需要重蒸馏。
8.2 分液漏斗活塞切勿涂任何油脂。
8.3 发现分层不好,可加少最无水乙醉。
8.4 确定矿物油可用紫外分光法。
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CJ/T57一1999
附 录 A
紫外分光光度法测定油
(参考件)
本方法适用于测定含矿物油。.05^50mg/L的样品。
A1 方法原理
石油及其产品在紫外光区有特征吸收,带有苯环的芳香族化合物,主要吸收波长为250^260nm;
带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215^230nm。一般原油的两个吸收波长为225及254nm。石
油产品中,如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此,波长的选择
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