CJT 58-1999 城市污水 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 .挥发酚的测定 蒸馏后4- 氨基安替比林分光光度法 CJ/T 58一1999 Municipalsewage-Determinationofvolatile phenoliccompounds-Afterdistillationbymeansof 4-AAPspectropho-tometricmethod 第一篇 三抓甲烷苹取法 1 主皿内容与适用范围 本标准规定了用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法测定城市污水中的挥发性酚类化合物。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的挥发酚的测定。 . 1 1 测定范围 本方法测定挥发酚的浓度范围为。.005^0.2mg/L, 2 . 1 干扰 氧化剂、硫化物干扰酚的测定。 2 方法原理 通过蒸馏，分离出挥发性酚类化合物，在pH为10.0士。.2及铁氛化钾存在的条件下，与4-氮基安 替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三抓甲烷萃取出安替比林染料进行分光光度测定。 3 试剂和材料 均用分析纯试剂及无酚蒸馏水。 I， 无酚水的制备 将蒸馏水加氢氧化钠((3-3)呈强碱性，加高锰酸钾(3.2)呈紫红色，移人全玻璃蒸馏器中加热蒸馏， 馏出液于玻璃试剂瓶中备用。 3.2 高锰酸钾。 3.3 氢氧化钠。 3.4 硫酸亚铁(FeSO,。7H20), 3.5 盐酸:p=1.19g/mL, 3.6磷酸:p=1.69g/mL, 3.7 碘化钾。 18 无水硫酸钠:使用前，需经105C-110℃干燥2h, 39 三抓甲烷。 110 1o/(v/v)磷酸溶液 量取 10.0m1磷酸(3.6)用水稀释至 100mL, 中华人民共和国趁设部1999-06-04批准 1999-06-04实施 Cd/T 58一1999 3.11 10%(m/V)氢氧化钠溶液 称取10.0g氢氧化钠((3-3)溶于100 mL水中 3.12 10/ (m/V)硫酸铜溶液 称取100. 0 g水合硫酸铜(CUSO,·5H,0)溶于水，稀释至1 000 mL, 3.13硫酸溶液:c(1/2H,SOO=6 mol/L, 取100 ml硫酸印=1. 84 g/mL)小心加到500 mL水中。 3.14缓冲溶液:pH}10 称取20. 0 g抓化按(NH,CI )溶于100 mL氨水中，密闭，于冰箱中保存。 3.15 2%(m/V)4-氨基安替比林溶液 称取2. 0 g4-氨基安替比林，溶于水中，稀释至100 mL，于冰箱中保存，可使用一星期。 3.16 8%(m/V)铁氛化钾溶液 称取8. 0 g铁氛化钾(K,[Fe(CN)6])溶于水中，稀释至100 mL，于冰箱中保存，可使用一星期。 3.17 浪酸钾一滇化钾溶液 称取2. 784士。. 003 g无水浪酸钾溶于水中，加人10. 0 g滨化钾，溶解后移人1 000 mL容量瓶，用 水稀释至标线。 118硫代硫酸钠溶液:c(Na,S,0,)=0. 012 5 mol/L 称取24. 8 g硫代硫酸钠(Na,S,O, 5H20)溶于1 000 mL新煮沸并放冷的水中，加0.4g氢氧化钠 (3-3)，使用前按附录B标定，标定后稀释成0. 012 5 mol/L的溶液。 3.19重铬酸钾基准溶液:c(1/6K,CrA)=0. 10 mol/L 准确称取经105^-110℃干燥2h并冷却至室温的重铬酸钾4. 903 2士0. 000 5 g，用水溶解后移人 1 000 mL容量瓶并稀释至标线。 3.20 酚贮备溶液 称取精制苯酚1.00士0. 01 g溶于水移入1 000 mL容量瓶中，稀释至标线。每次使用前按附录A进