四种新型β-二酮和钇的配合物的合成及性质研究.pdfVIP

维普资讯 第 25卷 第 6期 稀 土 VoI_25，No．6 2004年 12月 ChineseRareEarths December2004 四种新型 l3一二酮和钇的配合物的 合成及性质研究 陈义朗，李新生 ，张 华，欧阳萌 (南昌大学 化学与材料科学学院，江西 南昌 330047) 摘 要 ：合成 了4种 口一二酮 ：乙酰丙酮 (HAA)，三氟乙酰丙酮 (HTTA)，苯甲酰丙酮 (HBA)，二苯甲酰丙酮 (HDBA)与钇 (Ⅲ)的配合物 ，并测定了它们的配位数和稳定常数 ，结果显示这四种配合物的配位数均是 3；它们的 稳定顺序为：Y(AA)3Y(BA)3~Y(DBA)3Y(TTA)3。 关键词 ：稀土；合成；配合物 ；稳定常数 中图分类号 ：O614．33 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—0277(2004)06—0087—04 B一二酮是一种优 良的螯合剂 ，存在两种互变异 学纯，上海试剂三厂)、苯 甲酰丙酮、a，a一二苯 甲酰 构体 ： 丙酮 (自制 “)。Y2O 的纯度99 以上。 0 0 0 0H 分析时所用的试剂均为分析纯 。熔点未经校正。 一 R—8c—一cH2：一一2c一一R：：：!R一一8c—一ccH=：6c一一R 1．2 配合物的制备 稀土元素的硝酸盐按文献Es]制备。 因其烯醇式羟基中的氢有较强的酸性 ，容易被金属 将 6reotol相应的8一二酮溶于 15mL无水乙醇 取代 ，且羰基可以作为电子给予体 ，所以它能和稀土 中，然后和溶于 2mL水的0．55g(2mmo1)Y(NO。)。 金属离子形成稳定的六元螯合物，在紫外光源照射 溶液混合，充分搅拌后，用 8O 的硝酸酸化到pH一 下，具有发光性能 ，为此我们合成了HAA、HT— 1～2，再用浓氨水中和到 pH一6～7，室温下冷却有 TA、HBA、HDBA与 Y(Ⅲ)的配合物 ，并测定了其 晶体析出，过滤 ，多次用水一 乙醇 (1：1)溶液洗涤 ， 组成、结构和稳定常数。它们的合成路线如下： 放置空气 中干燥，得 白色晶体 ，产率 65 ～7O ，熔 U ， 点 200C’，产物经凯 氏定氮仪法 测知不含氮 ，即 Y 03+HNO3一 Y(NO3)3 YL3 硝酸根不作为配体。 其中 HL分别 为 乙酰丙酮 (HAA)，三氟 乙酰丙酮 (HTTA)，苯 甲酰丙酮 (HBA)，二苯 甲酰丙酮 (HD— 2 结果与讨论 BA)。 2．1 配合物的元素分析与红外光谱测定 1 实验部分 配合物的元素分析与红外光谱数据见表 1。 由表 1看出，配体分子中的羧基峰消失，羰基峰 1．1 仪器与药品