《烟草及烟草制品铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定.docVIP

《烟草及烟草制品 铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法》实验报告 概述 烟草及烟草制品中的Ni、Pb、Cd、Cr、As和Se，在卷烟燃烧时，可能作为烟气气溶胶的组成部分被吸入人体，Hoffman将其列为卷烟烟气中的有害物质。Ni、Pb、Cd、Cr为重金属元素，易在体内蓄积而对人体产生较大的危害。Se是生命必须的基本微量元素之一，但食物中含5ppm或饮料中含0.5ppm的Se对人有潜在的危险。As和它的化合物几乎全是剧毒，对人的心肌、呼吸、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用。 FCTC/TobReg提出的管制分析物的名单中包括烟草制品中的Ni、Pb、Cd、Cr、As和Se。我国履行《烟草控制框架公约》建议方案中包括烟草制品中的Pb、Cd和As。制定同时测定烟草及烟草制品中这6种元素的标准方法，测定和了解烟草及烟草制品中的有害元素可以为履行FCTC提供技术支持，有助于更加全面的开展烟草生理生化或烟草品质的研究，为卷烟降焦减害提供技术支持，对于本行业具有重要的现实意义。 文献显示，国内外对烟草中微量元素和重金属检测的样品前处理方法和检测方法进行了大量研究，并取得了较大进展。测定方法包括分光光度法、原子光谱法和电感耦合等离子体质谱法，然而，目前还没有统一的标准检测方法。ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,）是以电感耦合等离子体（ICP）为离子化源的质谱分析法。该方法几乎可分析地球上所有元素，灵敏度高、检出限低、线性检测范围宽，且可进行多元素分析。 原理 试样经后，用%硝酸定在选定的仪器参数下，。水，超纯水·cm）调谐液10 μg/L：钇铈钛（% 硝酸溶液）。 ℃的冰箱中保存，有效期一年。 3.5 内标液 3.5.1内标储备溶液10 mg/L： （5% 硝酸溶液）。 ℃的冰箱中保存，有效期一年。 3.5.2内标溶液1 mg/L：取内标储备溶液5 mL, 用%的硝酸（.2.1）稀释定容50 mL。℃的冰箱中保存，有效期6个月。 3.6 标准溶液 .6.1 标准空白溶液：5%硝酸（3.2.1）。 3.6.2 铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准储备液，浓度10 mg/L。 ℃的冰箱中保存，有效期一年。 3.6.3 铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液 准确移取不同体积的混合标准储备液（.6.2）至不同的塑料容量瓶（.1）中，用%的硝酸（.2.1）稀释定容，得到不同浓度的标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的各元素含量。塑料容量瓶，50 mL。 分析天平，感量0.0001 g。 密闭微波消解仪（配微波消解罐）。 电感耦合等离子体质谱仪。 g试样，精确至0.1mg，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入5 mL 65% 硝酸（.2）， mL 30% 过氧化氢（.3）， 表1 微波消解升温程序 起始温度 （℃） 升温时间 （min） 终点温度 （℃） 保持时间 （min） 室温 5 10 5 100 5 130 5 130 5 160 5 160 10 190 20 6.2 消解完毕，待温度降至后取出消解直接将试样溶液转移至50 mL塑料容量瓶（.1）中，用（）冲洗消解罐34次，清洗液转移至容量瓶（.1）中，然后用（）定容，摇匀后 测定 .1 电感耦合等离子体质谱仪参数 电感耦合等离子体质谱仪测定条件如表。表 电感耦合等离子体质谱仪测定条件 射频功率 1300 w 载气流速 1.20 L/min 进样速率 0.1 mL/min 获取模式 全定量分析 重复次数 3 微波消解和ICP-MS分析中使用的试剂主要有硝酸、过氧化氢、盐酸、氢氟酸、磷酸、硫酸和稀高氯酸等。 硝酸是ICP-MS分析中最好的酸介质，因为硝酸中含有的氧、氮和氢3种元素在等离子体所夹带的气体中均含有，不会再引入新的多原子离子干扰。浓硝酸（16mol/L，68%）是一种强氧化剂，能溶解除金、铂和锆以外的大多数金属，形成可溶性硝酸盐。只有浓硝酸才具有氧化性，当被稀释到小于2mol/L后，即失去氧化性。随反应温度、浓度升高，硝酸的氧化性增加。有些金属的溶解需用混合酸或稀硝酸。硝酸常和双氧水、氢氟酸等混合使用。另外，硝酸是可获得极纯形式的少数商品酸之一，可用于高纯样品的痕量分析中。 过氧化氢是微波消解中常用的一种氧化性试剂，通常加到硝酸中混合使用，能减少硝酸的使用量。硝酸中加入过氧化氢后，可减少氮气的生成和升高消解温度，因而可加速有机样品的消化。硝酸和过氧化氢典型的混合比为2.5～4:1(硝酸：过氧化氢)。过氧化氢也是ICP-MS分析中最受欢迎的试剂之一，因为其背景同水相似，不会再引入新的多原子离子干扰。 盐酸是分解许多金属氧化物以及比氢更易于氧化的金属的一种极