离子色谱法测定氯化物.pdfVIP

42 新 疆 有 色 金 属 第 6期 离子色谱法测定氯化物 马 中 (新疆维吾尔 自治区有色地质勘查局 704队 哈密 839000) 摘 要 采用阴离子分析柱IonPacAS14(4mmX250mm)，抑制型电导检测，进样体积25 L，NaHCOa、Na2CO3淋洗。通过实验，CI一 的检出限是0．009mg／L，方法的精密度 (RSD)为0．88 ，方法的线性范围是 1．00~50．0rag／L，样品的平均加标回收率为91．3 ～105％。该 方法操作简单、速度快 、灵敏度高 、重复性好 ，用于氯化物的测定 。 关键词 离子色谱 氯化物 随着社会和经济的发展 ，仪器分析被广泛地应用 保护。 于生命、环境、材料、能源、医药 、食 品安全等各个领 域n 。大多数仪器分析方法都是相对测量方法 ，需 2 结果与讨论 要通过标准物质校正来进行定量分析。标准物质的 2．1 色谱分析条件的选择 准确定值是实现量值溯源的基础 ，为此必须建立准确 通过试验 ，分析淋洗液浓度、流速和检测池温度对 可靠的定量分析方法。氯化物的测定过去一直沿用 试验结果的影响，从而选择优化的色谱条件。配制 2个 硝酸银滴定法 、硝酸汞滴定法、电位滴定法，这些分析 氯化物标准溶液：2．50mg／L和 1O．00mg／L，每个样重 方法检出限高、分析流程长 。自从离子色谱发展起来 复进样3次，进样体积25止 ，电导检测，采用色谱峰面 以后 ，由于其具有检出限低 、选择性好 、离子色谱柱的 积进行分析。试验结果表明：淋洗液浓度为3．50mmol／ 稳定性高、灵敏度高和分析速度快的优点。，很快在 LNa2CO3+1．0mmol／LNaHC_~ ，淋洗液流速 1．20 环保等各个领域获得了广泛 的应用 。离子色谱是用 mL／min，检测池温度 35℃，是色谱分析条件的最佳选 于阴离子标准物质定值的有效手段 “，本文采用数理 择 。 统计方法处理数据 ，检验测试数据的可靠性 ，建立 2．2 方法的评价 了氯化物的分析方法。 2．2．1 方法的最小检 出浓度 配置 50ug／L的Cl一标准溶液，进样测定其蜂高， 1 实验部分 Cl一的最小检出浓度用公式： 1．1 仪 器 ：CS(2HN／H) DX一600型离子色谱仪 (美 国D10NEX公司)； 式中， 为最小检出浓度 (rag／L)； 为检测离 IonPacAS14阴离 子 分 析 柱 (4mm ×250mm)； 子浓度(rag／L)；H 为检测离子峰高 (mm)；HN为基线 ASRSULTRAI1—4mm型抑制器。 噪声(mm)，得到C1一的最小检出浓度为0．009mg／L。 1．2 试 剂 2．2．2 方 法的精 密度 氯化物标准溶液(500mg／L，国家标准物质研究 配置质量浓度为 5．00mg／L的Cl一标准溶液， 中心)。 平行进样 5次 ，测定结果为 4．82，4．91，4．86，4．88， 淋洗贮备溶液 0．35mol／LNa2CO3+0．10mol／ 4．93mg／L，其平均值为 4．88mg／L，相对标准偏差 LNaHC0。(Na2CO。优级纯，NaHCO。分析纯)；实验 (RSD)为 0．88 ，完全达到分析方法的要求。 用水为高纯水 。 2．2．3 方法的线性范 围 淋洗液 的配制：准确移取 2O．OOmLNa2CO。、 配制质 量浓度 为 1．00，2．50，5．00，10．00， NaHCO3淋洗贮备液于2000mL容量瓶中，用高纯水 2O．O0，5O．00mg／L的6个标准溶液 ，每