火焰原子吸收光谱法测定磷矿石和精磷矿中的铅含量.pdfVIP

2011年08月 云南化工 Aug．2011 第38卷第4期 YunnanChemicalTechnology Vo1．38．No．4 doi：10．3969／j．issn．1004-275X．2011．04．006 火焰原子吸收光谱法测定磷矿石和精磷矿中的铅含量 沈治荣，梁 聪 ，甘 丽，何红莲 (四川 自贡鸿鹤化工股份有限公司，四川 自贡 643000) 摘 要： 研究了用火焰原子吸收光谱法测定磷矿石或磷精矿中微量的铅的检测方法 。此方 法的相对标准偏差为3．1％～14．2％，回收率为90％～140％，样品检测下限为0．0008％。 关键词： 磷矿石 ；磷精矿；铅 ；重金属；火焰原子吸收光谱法 中图分类号： 0657．31 文献标识码： A 文章编号： 1004—275X(2011)40-0019-04 现在以磷矿石和精磷矿为原料生产饲料添加 燥至恒重，置于干燥器中冷却至室温。 剂、肥料等产品的现行国家标准、行业标准对产品 1．3．2 分析步骤 中的重金属铅都有不同程度的要求，但 目前磷矿 ①试验溶液的制备(王水溶样法) 石和磷精矿中铅还没有相应的检测标准。为减少 称取 1g试样 (精确至0．0002g)，置于250mL 磷矿石在国内、国际流通过程中检测方法上遇到 烧杯中，加入少量水润湿试样，小心加入 15mL盐 的障碍，促进磷矿石的正常流通，建立磷矿石和磷 酸、5mL硝酸，盖上表面皿，混匀。在低温电热板 精矿中铅的通用型检测方法是非常必要的。本文 上加热至沸，保持微沸 15min后，将表面皿移开一 利用火焰原子吸收光谱法，对磷矿石和磷精矿中 部分，继续加热3—5min以逐出二氧化氮烟雾 (此 铅含量测定方法进行研究 ¨ 。 时溶液体积不少于8mL)。取下烧杯，用水洗表 面皿和杯壁，冷却，移人 100mL容量瓶中，用水稀 1 实验部分 释至刻度，摇匀。用滤纸干过滤，弃其最初 10mL 1．1 仪器 、设备 滤液，收集滤液为试验备测溶液。同时作空 白试 WYX-9004原子吸收分光光度计 (沈阳分析 验。 仪器厂)；铅元素空心阴极灯 (河北衡水)；WM- ②工作曲线的绘制 2H型无油气体压缩机(天津市医疗器械二厂)。 量取 0．00、0．50、1．00、1．50、2．00、2．50mL 的铅标准溶液，分别置于一组 100mL容量瓶中， 1．2 试剂 加入 2．0mL盐酸溶液 (1+1)，用水稀释至刻度， 盐酸(分析纯)；硝酸(分析纯)；铅标准溶液： 摇匀。将火焰原子吸收光谱仪工作参数按 GB／T 0．1mg／mL；乙炔气：符合 GB6819的规定；盐酸溶 9723调整至最佳，使用乙炔一空气火焰，铅空心阴 液 ：l+1。 极灯，于波长 283．