Y型沸石分子筛的水热法制备及表征——综合性研究型实验设计.pdfVIP

第26卷 第4期 大 学 化 学 Vo1．26No．4 2011年 8月 UNIVERSITY CHEMISTRY Aug．2011 Y型沸石分子筛的水热法制备及表征 — — 综合性研 究型实验设计 化学实验 胡涛 孟长功 王春艳 刘瑞斌 杨金辉 沙广艳 (大连理工大学化学学院 辽宁大连 116085) 摘要 介绍一个综合性研究型实验——Y型沸石分子筛的制备及表征。该实验以水热条件下溶胶一凝胶 法合成分子筛为理论基础，采用导向剂法合成Y型沸石分子筛，并采用 XRD、IR等手段对产物进行表征。该 实验时间和步骤安排合理，可操作性强，可以在本科及研究生实验教学中推广。 关键词 综合性研究型实验 Y型沸石 水热法 水热和溶剂热条件下合成无机化合物是无机化学领域的重要合成方法之一，采用这种方法可以合 成一系列功能性无机化合物，如纳米材料，沸石分子筛，具有新颖结构的金属配合物等。其中分子筛是 一 类在石油化工领域有广泛应用的功能材料。本实验是在水热条件下合成Y型沸石，并对其结构进行 初步表征，从而使学生了解制备一分离～表征这一基本化学研究方法。本实验既可以作为化学化工类 低年级本科生的选修实验，也可以用作高年级本科生和研究生的必修实验。 1 实验 目的 (1)了解 Y型沸石分子筛的结构和应用 。 (2)掌握水热条件下溶胶．凝胶体系中合成沸石分子筛的基本方法。 (3)学习x射线多晶粉末衍射仪、红外光谱仪的操作。 2 实验原理 2．1 产物的结构及制备 沸石，也可称为沸石分子筛，是 自然界中广泛存在的一类矿物，其结构多种多样。迄今为止，已经有 50余种结构的天然沸石被发现。传统意义上的沸石分子筛是指以硅氧四面体和铝氧四面体为基本结 构单元，通过氧原子形成的氧桥连接基本结构单元构成的一类具有笼形或孔道结构的硅铝酸盐晶 体…。在沸石分子筛笼 内和孔道 中存在着平衡骨架负电荷的可交换的阳离子和水分子，其化学组成一 般用下式表示 ： [M2(I)，M(II)]0 ·A12O3-nSiO2·mH0(n2) 式中的M(I)和M(Ⅱ)分别表示一价和二价阳离子，m为吸附水的量，其值因沸石分子筛的种类而不 同。 Y型沸石分子筛是分子筛的一种，其骨架与金刚石晶体结构类似，只是用 笼替代金刚石骨架中的 C原子，如图1(a)所示 。口笼 问以六方柱笼连接 ，构成八面沸石笼，如图1(b)所示 。其理想组成为： Na56[A156Sil360384]·264H20。 由于Y型沸石分子筛具有独特的晶体结构，因此具有 良好的离子交换性、吸附性、催化性等优异性 通讯联系人 ，E—mail：inorchem@dlut．edu．cn 大 学 化 学 第26卷 能，广泛应用于石油化学工业 、精细化工 、环境保护以及新功能材料等 领域，在国民经济中占有重要的地位 。如 Y型沸石分子筛是强极 性吸附剂，可应用于选择性吸附脱硫技术与芳烃、烷烃的分离技术；在 农业方面，Y型沸石分子筛可用作土壤改 良剂、农药和催熟剂的载体； ● 在环境保护方面，Y型沸石分子筛可以用来消除大气污染、进行污水 处理等；在轻工业方面，用 9％ ～15％的NaY沸石分子筛作为填充材 图 Y型沸石骨架结构 料而生产的纸，特别适用于制造涂有光敏的氧化锌层的复印纸。 ()骨架拓扑结构；()八面沸石笼 Y型沸石分子筛通常采用水热法在溶胶．凝胶体系下合成，合成路线主要有两种 ：直接法和导向剂 法。本实验采用的导向剂法是以水玻璃为硅源 ，先制备Y型沸石分子筛导向剂，再采用水热法合成沸 石分子筛产物。 2．2 产物的结构表征 产物的结构表征采用x射线多晶粉末衍射仪 (XRD)和红外光谱分析仪(IR)。 Y型沸石分子筛 由于具有特殊的骨架结构，故有特征的XRD谱图，可以通过 XRD对产物进行结构