气相中汞含量的定量分析方法探讨.pdfVIP

第39卷 第8期 聚 氯 乙烯 VoI．39，No．8 2011年 8月 PolyvinylChloride Aug．，2011 【分析与测试】 气相中汞含量的定量分析方法探讨 黄文莉 ，高 卓，张 浩 (新疆天业股份有限公司，新疆 石河子 832000) [关键词]气相；汞含量 ；定量分析；探讨 [摘 要]探讨了采用金汞齐富集 一原子荧光光度法定量分析气相中的汞含量，指出该项方法精密度和回收率 均较高，可在实际生产中应用，但还需不断细化和完善。 [中图分类号]TQ325．3；TQ014 [文献标志码]B [文章编号]1009—7937(2011)08—0032—02 Discussiononaquantitativeanalysismethodofmercurycontentingasphase HUANGWenli，GA0Zhuo，ZHANGHao (xinjiangTianyeCo．，Ltd．，Shihezi832000，China) Keywords：gasphase；mercurycontent；quantitativeanalysis；discussion Abstract：Themercurycontentingasphasewasquantitativelyanalyzed by gold amalgam en- richment—atomicfluorescencespectrometermethod．Itwaspointedoutthatthismethodhadhighac- curacyandrecovery，butforitspracticalapplication，thcrewerestillrefincmentandperfection workstobcdone． 电石法 PVC行业 的汞流失主要是 因为氯化汞 1．2 仪器 触媒中的汞被气体带到后序系统 ，造成液相含汞量 (1)汞富集装置：泵速为 10～150r／min。 较高。因此，降低从转化器 出来的 VC气体 中的汞 (2)热解炉：加热温度大于 800℃。 含量是解决电石法 PVC行业汞污染的方案之一 ，而 (3)金膜微粒汞富集管(简称富集管)。 污染治理设施 的设计则需 以气相汞检测数据为基 (4)无色散原子荧光光度计 ：AFS一930型。 础。目前 ，液相汞、固相汞 的检测方法已经有较普遍 (5)载气 ：高纯氩气 。 的应用，但气相汞的检测技术却不是很成熟 ，这就为 1．3 试剂 汞治理工作带来 了诸多不便 ，笔者就气相 中汞 的定 (1)还原剂 (质量分数0．02％)：称取 1g氢氧化 量分析方法进行探讨。 钾 、0．1g硼氢化钾 ，用水溶解于小烧杯 中，然后移 国家标准中气相汞的分析方法有巯基棉富集一冷 至500mL容量瓶中，加水定容至刻线，摇匀。 原子荧光光度法和金膜富集一冷原子吸收法，笔者论 (2)载流液 (质量分数 5％)：移取 25mL硝酸 述的方法是将以上两种方法有机结合，充分利用金膜 (优级纯)，放人盛有少量水的500mL容量瓶 中，加 富集效果好，原子荧光光度计检 出限低、精度高等优 水定容至刻线，摇匀。 势，使用金汞齐富集一原子荧光光度法对气相中痕量 (3)汞标准溶液 ：质量浓度 I．0ng／mL，配制时 的汞进行分析，从而达到了较高的分析精确度。 用质量分数 5％的优级纯硝酸稀释定容 。 1 气相中汞含