4，4′-二（羟甲基）联苯合成回收溶剂中二甲亚砜含量的测定方法.pdfVIP

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2017-09-12 发布于湖北
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第 39卷第 1期精细化工中间体 V01．39 No．1 2009年2月 FINE CHEMICALfNTERMEDIATES February 2009 4，4一二 (羟甲基)联苯合成回收溶剂中二甲亚砜含量的测定方法朱春燕。侯文杰 (上海宝钢化工有限公司。上海 201900) 摘要：采用高效液相色谱法测定4，4--Z-(羟甲基)联苯合成后回收溶剂中二甲亚砜的含量。方法采用Zorbax SB—C18色谱柱。以甲醇一水 (v：v=13：7)为流动相，检测波长为210nm，标准曲线外标法测定回收溶剂中二甲亚砜的含量。二甲亚砜在0．08~0．58mg／mL浓度范围内与峰面积呈线J 关系，回归方程： 14．859缸+154．7371，相关系数 99996。平均回收率为 100．5 ，RSD为o．69％ ( )。关键词：高效液相色谱；二甲亚砜；4，4一二 (羟甲基)联苯中图分类号：0657．7~2 文献标识码：B 文章编号：1009—9212 (2O09)O1—0065—03 AnalysisofDimethylsulfoxideinRecoveredSolventsfrom Synthesisof4，4-Bis(hydroxymethy1)biphenyl ZHUChun-yan，HOUWen-fie (ShanghaiBaosteelChemicalCo．Ltd，Shanghai201900，China) Abstract：AHPLCmethodfordeterminationofdimethylsulfoxideinrecoveredsolventsfrom synthesisof4,4-bis (hydroxymethy1)biphenylwasestablished，withZorbaxSB-C18columnandmethanoL／water(65／35)asmobile phase．Thedetectionwavelengthwas210nm．Qantitativeresultswereobtainedusingexternalstandardcalibration curves．Alinearrelationshipbetweenpeakraeaandconcentionwasfrom 0．18to0．58mg／mL．Theregression equationwasy=14．8594x+154．7371，r=0．99996．Theaveragerecoverywas100．59％withRSD0．69％(n=6)． Keywords：HPLC；dimethylsulfoxide；4,4-bis(hydroxymethy1)biphenyl I 前言进行定量测定。该测定方法对 4，4一二 (羟甲基)联苯合成后溶剂的回收套用具有一定的指导意义。 4，4一二 (羟甲基 )联苯英文名 4．4一Bis (hydroxymethy1)biphenyl，又名 4，4一联苯二甲醇 2 实验部分 (4，4-Biphenyldimethano1)，缩写为 BHMBP，是合 2．1 仪器和试剂成阻燃性聚合物的单体和液晶聚合物的单体[，．4J。仪器：Agilent1200SeriesLC高效液相色谱仪 BHMBP主要通过 4，4一二 (氯甲基 )联苯在水中的 (配二极管阵列检测器和色谱工作站，美国安捷伦)、水解反应制得．反应溶剂主要是二甲亚砜_5和水等 AX205DR分析天平 (精度 0．O2mg，瑞士梅特勒)。极性溶剂。在合成结束后，剩余的反应液需要通过数字可调式移液枪 (O．5～5mL，德国布兰德)。