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第33卷，第7期 光谱学与光谱分析
2 01 3年7月 and
SpectroscopySpectralAnalysis July，2013
湖泊沉积物微量元素ICP—AES与XRF分析方法和相关性研究
成艾颖1’2，余俊清h，高春亮1，张丽莎1，何先虎1’2
1．中国科学院青海盐湖研究所，青海西宁810008
2．中国科学院大学，北京100049
摘要首次以托素湖沉积物为研究对象，ICP-AES法测定沉积物微量元素Cd，Cr，Cu，Zn和Pb的含量，
不同的消解法研究和优化结果确定了一个最适合托素湖沉积物前处理的体系为：5：5：5：1：l的HCl一
含水量校正的方法，讨论了含水量对扫描方法的影响。数据比较表明，与背景值相对比，托素湖沉积物中的
微量元素Cd和zn含量偏高，Cr，Cu和Pb的含量均在背景值范围内，而XRF岩芯扫描主要受沉积物元素
的控制，在一定程度上也受到沉积物中含水量的影响，两种方法测量结果有显著的正相关关系(r为0．673～
0．925)，具有很好的可比性。
关键词ICP-AES；XRF岩芯扫描；沉积物；微量元素；托素湖
中图分类号：0657．3；P595文献标识码：A
引 言 1实验部分
湖泊沉积物中保存了过去湖泊条件和环境中有价值的历 1．1样品与试剂
史信息，是地表层系统各圈层相互作用的连接点，能够忠实 样品为采集的托素湖沉积岩芯的上部沉积物。
地记录全球、区域以及局部气候环境的信息[1]。因此，研究 混合标准溶液／标准溶液：各金属离子的标准贮备溶液
沉积物中重金属元素对环境的影响具有重要的现实意义。 稀释为酸度10％的硝酸混合标准溶液；HNOs(优级纯)含量
在沉积物样品的元素分析过程中，样品预处理的好坏直
接影响到ICP_AES的分析测定结果[2]。近年来，很多学者对
沉积物、土壤的消解前处理技术作了不少研究[3{]。而电感用水为超纯水。
耦合等离子体原子发射光谱法(inductivelycoupledplasma-1．2仪器
atomicemission ICAP
6500
spectrometry，ICP_AES)也因灵敏度高、精DUO电感耦合等离子体一原子发射光谱仪
150 L·
密度高、基体干扰小、线性范围广等特点得到广泛应用[6]。 (美国热电公司)，射频功率1 w；冷却气流量为12
fluorescencecorescan— L·
x射线荧光岩芯扫描分析方法(X-Ray min；辅助气流量0．5L·min～；载气通量0．65
ning，Ⅺ心)具有快速、无破坏性、连续测试元素和对样品制
备要求不高等特点，能够提高分析的准确性和精确度，加强
高分辨率湖泊沉积与环境演变的整体性研究[7’8]。结合XRF
(常州澳华仪器有限公司)。
岩芯扫描和ICP-AES对托素湖沉积物中微量元素的测定进1．3方法
行了研究，不仅是首次对托素湖进行研究，也是首次将定性 1．3．1样品处理
分析与定量分析的方法相结合。克服了湖泊沉积目前已有分 对沉积物一水界面未受扰动，上覆水清澈透明的上部19
析方法的不足之处，提高了分析的准确性和精确度，极大地 cm进行研究，岩芯取得后保持直立状态，对岩芯进行剖开，
提高了环境信息的分辨率和可靠性。 一半进行XRF岩芯元素扫描，另一半利用挤出型活塞按0．5
收稿日期：2012—11—28。修订日
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