反应介质对单分散二氧化硅微球的影响.pdfVIP

第38卷 增刊2 稀有金属材料与工程 Vbl．38．Suppl．2 RARE AND December2009 2009年 】2月 METALMATERIALSENGlNEERING 反应介质对单分散二氧化硅微球的影响 刘玲，徐强，王富耻，李涛 (北京理工大学，北京100081) 摘 要：以正硅酸乙酯、氨水和去离子水为原料，采用水解缩合法在不同醇作溶剂的条件下合成亚微米级二氧化硅微 球。用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)及场发射扫描电镜(SEM)对其微观结构和形貌进行表征。着重研究反应介质对二氧 化硅微球的影响。结果表明，随着溶剂分子中碳原子数的增加，反应所得粒子的粒径越大，其球形度也越好，为制备 不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球的研究奠定了基础。 关键词：二氧化硅微球；正硅酸乙酯；反应介质 174．75 中图法分类号：TQ 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2009)S2-0780—03 单分散微球是指不但组成、形状相同，而且粒子 合反应而制得。正硅酸乙酯在醇介质中的化学反应可 J： 尺寸较为均匀的微球。自从1956年Kolbe首次合成单用下式表示【7 分散球形Si02以来…，Si02单分散体系成为人们研究 (1) 的热点之～。单分散球形Si02由于比表面积大、密度 (2) 小、分散性好，同时又具有良好的光学以及力学特性， (3) 而在生物医学、催化、功能材料、高性能陶瓷、涂料 1．2制备方法 等领域有着重要的应用价值【2，3】。 本实验采用分析纯无水乙醇C2H50H、分析纯异 目前，我国对纳米Si02的研究进展迅速，但对微 米及亚微米球形Si02的研究仍处于探索阶段。然而， 近年来光子晶体的合成倍受关注[4,Sl。由光子晶体制得 mL醇 的材料具有禁止某一频段光波通过的特性，是制备集 溶剂的烧杯中加入8mL浓氨水，磁力搅拌5min，得 mL 成度更大、速度更快的光电器件的基础。而制备亚微 到均匀的混合溶液，再将20mL去离子水和5 米级的球形Si02颗粒又是组装三维光子晶体的前提。 TEOS的混合液一次性倒入烧杯中，在室温下连续搅 因此，亚微米级Si02微球的研究势在必行。单分散拌14h。反应结束后，将产物在70℃，60r／min的条 SiO：微球的制各方法有微乳液法、超临界干燥法、水 件下旋转蒸发，同时采用乙醇超声清洗至pH值等于7 热合成法和Stober法等。其中，Stober法16】因其工艺为止，置于烘箱中烘干即可得到Si02样品。 简单、成本低廉，成为制备球形Si02的首选方法之1．3表征 一。本实验以正硅酸乙酯为硅源、氨水为催化剂，采 用Stober法在不同醇作溶剂的条件下合成亚微米级测定合成产物的结构及其骨架振动，波数范围为 400～4000 二氧化硅微球，研究反应介质对二氧化硅微球的粒径 cm～；将各Si02样品在乙醇中超声分散20 及其微观形貌的影响，为制备不同粒径、均匀的单分 min，取一定量分散液滴加在铝膜E，样品干燥后，利 散Si02微球的研究奠定了基础。 用Ph