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第38卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01.38,Suppl.2 2009 2009年 12月 RAREMETAL ANDENG仆正ERING December MATERL~LS 发泡法燃烧合成伊氮化硅粉体及其形貌 祝渊,袁轩一,陈国平,陈克新 (清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室,北京100084) 摘要:机械活化后的Si粉加入发泡剂溶液,搅拌、烘干后得到多孔预制坯体。将坯体在流动氮气氛中引发燃烧合成 反应。通过调整原料粉体机械活化时间及预制坯体中稀释剂的含量,制得了不同粒径和长径比的氮化硅粉体。利用XRD 和SEM对产物的主要成分和形貌进行了表征。实验结果表明,通过发泡法燃烧合成可制备长径比可控、晶粒发育完全 的氮化硅粉体。与传统燃烧合成制备的氮化硅粉体相比,发泡法制各的氮化硅粉体结晶度高,形貌均一性好。 关键词:发泡法燃烧合成;氮化硅;长径比 中图法分类号:TQl74 文献标识码:A 文章编号:1002.185X(2009)S2-0190-04 声.Si3N4单晶具有高达320W/m·K的本征热导率…、 ELAIN更低的介电常数、与硅相近的热膨胀系数,良 好的化学稳定性和抗热震性,是性能优异的新一代高 导热无机填料。 目前合成卢一Si3N4粉体的方法很多,其中SHS燃 烧合成技术由于具备成本优势而受到广泛的关注。常 规的SHS方法制得的卢.Si3N4粉体虽然相转化率高, 但是形貌均一性差,且难以得到发育完全、长径比较 大的晶粒。这对其在复合材料中的应用十分不利,会 在后期复合材料的粒径极配和热通道设计过程中引入 较多的不可控因素,给产品质量控制带来困难。 发泡法常用来制备多孔陶瓷,研究表明将陶瓷粉 加入特定的发泡体系,在机械搅拌作用下能够得到稳 定的泡沫,干燥后形成孔隙率大于85%的具有一定强 度的坯体【20】。坯体烧结后即可得到多孔陶瓷。该种方 法对于SHS方法的启发之处在于,其坯体均匀稳定的 气孔和适当的搬动强度正好能够解决SHS中原料粉 图1 泡沫原料坯体的制备工艺流程图 Flowchanof for body 体松装密度不稳定的问题。而后者往往是产物形貌均 Fig.1 processporousgreen 一性差的直接原因。 由此,将发泡法和SHS法结合起来,有望形成一 泡沫原料坯体的制备工艺流程如图l所示。首先, 条低成本、高质量生产伊Si3N4粉体的新途径。 将搅拌器转速设为1000r/min,然后将加有2.7%AM、 mol/LOA的水 O.09%MBAM(质量分数,下同)和0.07 1 实 验 溶液装入搅拌容器中,搅拌均匀后,再缓慢加入原料 所用实验原料为:单体:丙烯酰胺(AM),分析纯, 粉体,搅拌10~15min;浆料充分发泡后,加入引发 r/rain,搅 天津福晨化学试剂厂;交联剂:N,N’一亚甲基双丙烯 剂5%APS,同时将搅拌器转速降低为500 酰胺(MABM),分析纯,北京化学试剂公司;引发剂:拌30s后;将其转入至事先准备好的模具中,待陶瓷 过硫酸铵(APS),分析纯,北京益利精细化学品有限公浆料充分凝胶后,即制得稳定的泡沫原料凝胶,放入 司;起泡剂:辛胺(OA),化学纯,北京化学试剂公司。烘箱,

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