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实验四十三 聚合硫酸铁的制备及净水效果实验 实验目的 学习聚铁的制备方法；了解绝对黏度的测定方法。 实验原理 聚合硫酸铁是一红棕色黏稠的液体，为一种无机高分子类净水剂，常用来处理工业用水，质量优、不含其他重金属离子的聚铁亦可用作饮用水的净化剂。它可以在一定浓度的硫酸溶液中用氧化剂如H2O2、NaClO3、NaNO2、KClO3、MnO2或O2和空气氧化硫酸亚铁成硫酸铁来制备。 2FeSO4 + H2SO4 + [O] Fe2(SO4)3 + H2O 由反应可见，每氧化lmolFeSO4需消耗0.5mol的H2SO4。如果在溶液中H2SO4与FeSO4物质的量的比小于0.5，在氧化过程中就会有氢氧根取代硫酸根使之生成碱式盐。 为保证此过程的发生，在溶液中要控制硫酸根总物质的量和总铁物质的量之比小于1.50 在此条件下，就会发生聚合, 从而制备出聚合硫酸铁净水剂。反应为： 应当明白，由于Fe3+的电荷较高，半径较小(ri为64pm)，在水中易水解 且发生聚合生成, n可以高达40～50 标准聚铁样品的主要性能指标 指标项目 密度（20℃） /（g·mL-1） 总铁量 /（g·mL-1） pH 黏度（20℃） /（Pa·s） 性能指标 (1.45 (160 0.5~1.0 0.011~0.013 黏度是指流体或半流体受到外力作用流动时，液体分子间表现出的内摩擦力。一般分为动力黏度(()和运动黏度(()，计算方法是： 动力黏度＝时间(s)×黏度计常数(m2·s-2) ×密度(kg·m-3) 其单位为Pa·s，即为kg·m-1·s-1。 而运动黏度的定义式为： 即运动黏度＝时间(s) ×黏度计常数(m2·s-2)。其单位为m2·s-1。 例如，若某品氏毛细管黏度计的黏度计常数为0.478mm2·s-2，测知试样在50℃时的流动时间为322.4s、322.6s、321.0 s。在10～100℃温度范围，要求每次所测流动时间与所测各次的平均流动时间差数不应超过：(0.5，不符合此条件的所测流动时间则舍去，所测平均流动时间(t)和黏度计常数(Ct)的积，则是样品的指定温度(T)下的运动黏度 所以上述试样的(323为：(T= Ct·t (1) (323=0.487×322=154(mm2·s-1) 实验用品 比重计(1.400～1.500)，恒温溶槽，磁力搅拌器，品氏毛细管黏度计(内径0.8mm或1.0mm)，秒表，FeSO4·7H2O(s)，浓H2SO4， NaClO3(s) 实验步骤 实验时按的比值为1. 25，Fe含量为160g·L-1，计算出制备200mL聚合硫酸铁所需FeSO4·7H2O和浓H2SO4(d测值)的量。 硫酸溶液配制 在250～400mL烧杯或锥形瓶中，加入90mL水，用量筒量出所需的浓H2SO4，倒入烧杯，放于磁力搅拌器上，打开磁力搅拌器，并加热到40～50℃，备用。 氧化、聚铁的制备 在台秤上称出所需FeSO4·7H2O晶体和10g氯酸钠(NaClO3)晶体，各分成12份，在搅拌的情况下，一次加人FeSO4·7H2O和NaClO3各两份，搅拌约10min后，按每隔5min加一份。直至加完。 为保证FeSO4氧化完全，最后再加lg NaClO3，继续搅拌10～15min。冷却，倒入量筒读出其体积，记下数据，注入干净的锥形瓶中，加水使总体积达到200mL，混合均匀。 密度测定 将合成的聚铁倒入一大量筒中，在恒温20℃下，测其密度。 聚铁黏度测定 聚铁黏度测定可在品氏毛细管黏度计(如图3-3所示)中进行。为准确测定黏度，要把恒温浴槽温度调到20℃，在此温度下黏度计应在恒温槽中恒温20min。 (1)装样品操作 用食指堵住管身7的管口，倒置，将黏度计管身5插入装有样品的容器中，用吸耳球从事先洗净烘干的黏度计支管6上的橡胶管处把样品吸入管5至标线9处，提起黏度计，使之恢复正置状态，用滤纸擦净管身5外面沾着的样品，要注意管身5的扩张部分，2、3中的液体内不得有气泡和缝隙。随后，把橡胶管套在管身5上。 图3-3 品氏黏度计 (2)黏度测定 将装好样品的黏度计放入恒温槽，并把管身5上的扩张部分2浸1／2在水中，用夹子固定在铁架台上，并用铅垂线将黏度计调整成为垂直状态。用洗耳球从管身5上的橡胶管把样品吸入扩张部分3中，使试样达到标线8稍高处，用手指捏住橡胶管，注意样品中不得有气泡和缝隙，否则，重新操作。放开捏住橡胶管的手指，观察液态样品在管身5中的流动情况，待液面恰好到达标线8时，打开秒表，当液面到达标线9处时，停止秒表