高效液相色谱法测定护肝胶囊中五味子醇甲含量.pdf

2009年第 18卷第6期 高效液相色谱法测定护肝胶囊中五味子醇甲含量药物鉴定 杨小月 ，周 熙 (1．湖南省怀化市药品检验所，湖南 怀化 418000； 2．湖南省怀化市第五人民医院，湖南 怀化 418000) 摘要：目的 建立测定护肝胶囊中五味子醇甲含量的高效液相色谱 (HPLC)法。方法 色谱柱为Diamonsil (钻石)C。s柱 (250mmx4．6mm， 5 m)，以甲醇 一乙腈 一水(45：30：25)为流动相，流速为 1．0mL／min，柱温 30℃，检测波长 250nm。结果 五味子醇 甲进样量在 0．05024～ 0．5024Ixg范围内与峰面积线性关系良好 ，r：0．99997(n=5)，平均加样 回收率为99．65％，RSD为0．50％(n=6)。结论 HPLC法简便 易行、准确、重现性好 ，可用于护肝胶囊的质量控制。 关键词 ：高效液相色谱法 ；护肝胶囊 ；五味子醇 甲；含量测定 中图分类号：R284．1；R286．0 文献标识码 ：A 文章编号：1006—4931(2009)06—0041—02 护肝胶囊 由五味子、女贞子 、田基黄、丹参 、黄芪、人工牛黄组 15．70mg，置50mL量瓶中，用 甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对 成，具有补肝益肾、活血解毒的作用。该胶囊剂属医院制剂，原标准 照品贮备液；精密量取对照品贮备液 2mL，置25mL量瓶中，用 甲醇 中仅有君药五味子的薄层鉴别，为有效控制制剂质量，保证疗效 ， 溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取本品装量差异下的内容 笔者采用高效液相色谱 (HPLC)法对五味子中五味子醇甲进行含量 物，研细，精密称取 2g，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯 甲烷 25mL， 测定，报道如下。 称定质量，加热回流 1h，放冷，用三氯甲烷补足减失的质量，滤过，取 1 仪器与试药 续滤液 20mL，蒸干，用甲醇溶解并定容至 10mL量瓶中，滤过，取续 LC一20AT型高效液相色谱仪 (日本岛津)，包括 LC一20AT四 滤液即得供试品溶液。取缺五味子的阴性制剂适量(约相当于供试品 元泵 ，SPD—M20A检测器，SIL一20A 自动进样器 ，LCsolution色谱 2g的量)，按供试品溶液制备方法制备成阴性对照品溶液。 工作站；KQ一250DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公 23 方法学考察 司)；YB一2真空恒温干燥箱 (天津药典标准仪器厂)；AB135一S型 线性关系考察：精密吸取对照品溶液 2．0，5．0，10．0，15．0， 电子分析天平 (瑞士梅特勒)；AEU一210型电子分析天平 (湘仪)。 20．0ttL(自动进样器)，分别注入液相色谱仪测定，记录峰面积，以 五味子醇 甲对照品(中国药品生物制品检定所 ，批号为 l10857— 进样量(g)为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，回归方程为 200608，供含量测定用)；护肝胶囊(某医院制剂室，规格为0．4g／粒， Y=1．8917×10 一1．7893X10，r：0．99997(n=5)。结果 表 批号为070413，070801，071106)；阴性样品(自制)；甲醇 、乙腈 (色 明，五味子醇甲进样量在 0．05024—0．5024Ixg范围内与峰面积线 谱纯)，水(超纯水)，其余试剂 (分析纯)。 性关系良好 。 2 方法与结果 精密度试验：取对照品溶液 (25．12p,g／mL)，连续进样 6次，每 2．1 色谱条件 次 10 L，依法测定。结果平均峰面积值的 RSD为0．92％(n=6)。 色谱柱 ：DikmaDiamonsil (钻石 )Cl8柱 (250mmx4．6ITlm， 重复性试验：取同一批 (批号为 070801)样品5份，按供试品溶 5I,zm)；流动相：甲醇 一乙腈 一水 (45：30：25)；检测波长：2