高效液相色谱法测定联苯苄唑乳膏中联苯苄醇含量.pdf

药物鉴定 2009年第18卷第6期 高效液相色谱法测定联苯苄唑乳膏中联苯苄醇含量 张慧兰，王延杰，申云飞 (山西康宝生物制品股份有限公司，山西 长治 046011) 摘要：目的 建立测定联苯苄唑乳膏中的联苯苄醇含量的高效液相色谱 (HPLC)法。方法 以十八烷基硅烷键舍硅胶为填充剂，以甲醇 一水一 四氢呋喃(84：15：1)为流动相 ，检测波长254nm。结果 联苯苄醇质量浓度在 1．04—10．44~g／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回 收率为99．89％，RSD为0．82％(=6)。结论 HPLC法可用于测定联苯苄唑乳膏的联苯苄醇含量。 关键词 ：高效液相色谱法；联苯苄醇 ；联苯苄唑；联苯苄唑乳膏 中图分类号：R927．2：R986 文献标识码 ：A 文章编号：1006—4931(2009)06—0042—02 联苯苄唑乳膏在临床上主治各种皮肤真菌病，如体癣 、股癣、 4．398 手足癣、花斑癣等。联苯苄醇为联苯苄唑原料药的主要杂质，为了 3．573 考察联苯苄唑乳膏中联苯苄醇的变化 ，笔者建立 了测定联苯苄唑 乳膏中联苯苄醇的高效液相色谱(HPLC)法…，报道如下。 1 仪器与试药 4 4 5 4 series200与型高效液相色谱仪 (美国PE公司)；微量分析天 A B C 平(上海精科仪器厂)。联苯苄唑对照品(批号为 100326—200201) A．联苯苄醇对照品溶液 B．联苯苄唑对照品溶液 及联苯苄醇对照品(批号为 100327—200201)均 由中国药品生物制 c．联苯苄唑与联苯苄醇对照品混合溶液 品检定所提供；甲醇和四氢呋喃为色谱纯，其余试剂为分析纯；联 图 1 高效液相色谱 图 苯苄唑乳膏 (自制)。 瓶中，加 甲醇适量，猛烈振摇 ，使乳膏充分分散，用 甲醇稀释至刻度， 2 方法与结果 摇匀，置冰浴中冷却2h以上，取出后迅速滤过，取续滤液放至室温， 2．1 色谱条件与系统适用性试验 作为供试品溶液 ；取联苯苄醇对照品，用流动相制成 5~g／mL的溶 色谱柱：AlhimaC。8柱(150mm×4．6lnm，5Fxm)；流动相：甲醇一 液，作为对照品溶液 ；另取联苯苄唑对照品和联苯苄醇对照品，用 水 一四氢呋喃 (84：15：1)；流速：1．0mL／min；检测波长 ：254nm； 流动相制成每 1mL中含联苯苄唑 1．0mg与联苯苄醇5 g的溶液， 进样量：10 L。联苯苄唑峰与联苯苄醇峰的分离度应符合规定。联 作为对照溶液。取对照溶液 10 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度， 苯苄醇对照品、联苯苄唑对照品及二者分离度 的液相色谱见 图 1。 使联苯苄醇峰高约为记录仪满量程的 10％，联苯苄唑峰与联苯苄醇 22 测定方法 峰的分离度应符合要求。分别取供试品溶液和对照品溶液各 l0 L， 取样品适量 (约相当于联苯苄唑50mg)，精密称定，置50mL量 注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算联苯苄醇的含量。 ， m ’ It．’ ’ ’ l l m ， ， l ’ ’ ， m l m ， m ， ， ， ’ ’ ’ m ，m ， ’ ’ ， m l m l ， l l ， ， l m ， ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ， ， ， ● ， ， ， ， ’ 阴性对照试验 ：取对照品溶