7X射线衍射测定方法.docVIP

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ICS 71.100.70 C00/09 中华人民共和国国家标准 GB XXXXX—XXXX 化妆品及其原料中石棉限制标准 Standard of Asbestos Limit In Cosmetic and Raw Materials (征求意见稿) 2010-X-X发布 2010-X-X实施 国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 前言 本标准第4章为强制条款,其余部分为推荐性条款。 本标准的附录A、附录B、为规范性附录,附录D为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由国家食品药品监督检验管理局提出。 本标准由国家食品药品标准管理委员会技术归口。 本标准起草单位:中材地质工程勘查研究院 (待添定) 本标准起草人: 冯惠敏 (待添定) 化妆品及其原料中石棉限制标准 1 范围 本标准规定了化妆品及其原料中石棉的限制要求,并规定了用X射线衍射仪和偏光显微镜测定化妆品及其原料中石棉的方法。 本标准适用于添加有矿物原料的化妆品和用于化妆品的矿物原料中的石棉测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB2007.1 散状矿产品取样、制样通则 手工取样方法 JJG629 多晶X射线衍射仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1石棉 asbestos 纤维状蛇纹石(温石棉)和纤维状角闪石类(阳起石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、青石棉及铁石棉)硅酸盐矿物。 3.2石棉矿物 asbestos minerals 石棉矿物总称,包括石棉和非纤维状石棉矿物。 3.3化妆品 cosmetic 添加有矿物原材料的各种化妆品。 3.4原料 raw Materials 用于化妆品中的矿物原料。 3.5非粉状化妆品 non-powder cosmetic 含有机物质或物理状态为半固态、膏状、乳状、凝胶、溶胶、液态、气溶胶(常称为膏、霜、蜜、液、蜡、饼、露、蜜、乳、油等)的化妆品。 3.6疑似峰形 uncertain XRD peek for asbestos 在X射线衍射谱图中出现的峰形的不明显的或小或宽或低,难以确认的石棉特征衍射峰。 4 技术要求 化妆品及其原料中不得检出石棉。 5 测定方法及原理 5.1测定方法概要 化妆品及其原料中石棉的测定采用X射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法进行。首先,用0.3%含量的温石棉和(或)透闪石标准样品对X射线衍射仪进行校核,确认所用仪器满足测定精度,同时确定仪器的最佳测定参数。然后,在最佳测定参数条件下,对样品进行测定。如果X射线衍射法测定结果为阴性时,判断样品不含石棉。当 X射线衍射法测定结果呈“阳性”时,则需进一步采用偏光显微镜对其进行验证观察,最终确认其是否含有石棉。 检测程序见图1 5.2测定原理 5.2.1每种矿物(石棉)都具有其特定的X射线衍射数据和图谱,据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物(见附录A))2θ):11.0-13.0°和23.0-26.0。对角闪石类石棉为:(2θ):10.0-11.0°。在测定谱图中,如果该区域内出现明显的相应的石棉特征衍射峰。可确认该X射线衍射仪测量精度满足本标准要求。如果石棉特征衍射没有出现峰,可对X射线衍射仪测定技术参数进行优选。直至在测定谱图中出现明显的石棉特征衍射峰。可确认该X射线衍射仪处于可用状态。并确定测定时的技术参数,作为正式样品的测定的条件。 7.2.5在仪器测定参数优选后,谱图中出现疑似峰时,需要增加测定次数,按下述方法确认仪器是否满足测定要求。 7.2.5.1 从疑似峰的2θ区域分别向高角度和低角度各推出其二分之一2θ作为背景区域,分别记为背景区A和背景区B。对背景区A、疑似峰区、背景区B三个区域以相同速度(慢速)进行分段重新扫描至少三次。用统计学方法计算疑似峰强度(IU))) ……………………………………………(式1) N=……………………………………(式2) σ= …………………………………………………(式3) M=N+3σ …………………………………………………(式4) Iu:疑似峰

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