高温合金—碳、硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法.pdfVIP

!# $%$’%$( )$$* 高温合金—碳、硫含量的测定—高频感应 炉燃烧红外吸收法 ( 范围 本推荐方法用高频感应炉燃烧 红外吸收法测定高温合金中 碳和硫的含量。 方法适用于高温合金中质量分数为!!!#$!%$的碳含量 及!!!!#$!!$的硫含量的测定。 C 本方法可用于单独测定碳或硫，也可用于同时测定碳和硫。 ) 原理 试样在氧气流中通过高频感应炉加热燃烧，将碳转化成二氧 S 化碳（一氧化碳），硫转化成二氧化硫。用红外吸收光谱法测量在 氧气流中的二氧化碳（一氧化碳）和二氧化硫的的红外吸收值，计 算碳和硫的质量分数。 M * 试剂 分析中除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 *+( 高氯酸镁，试剂级，粒度从!’(( 到)*((，用于吸湿剂 *+) 助熔剂 铜、锡或钨，含碳和硫的质量分数应分别小于 !!!)$和 !!!!#$，粒度为!%!!+((。 铜、锡或钨用于测碳，钨用于测硫。 *+* 纯铁催化剂，粒度为!%!!+((，含碳和硫的质量分数分 别小于!!!)$ *+, 铂或铂硅胶 ·’#)· 加热至!#$ 以将一氧化碳转化成二氧化碳。 !# 碱石棉，用于吸收三氧化硫 !$ 氧气，高纯（纯度应达到%%’以上） 使用时将其通过装有氧化催化剂（氧化铜或铂）并加热到 (##$ 的净化管，再通过装有二氧化碳和水吸收剂的干燥管，以进 一步除去氧气中的有机污染物。 !% 丙酮 蒸馏后残余物的质量分数应小于####’。 ! 环己烷 蒸馏后残余物的质量分数应小于####’。 !’ 活性黏土瓷珠 C 由氢氧化钠饱和溶液烧结黏土制成，粒度从 #)** 到 +,**，用于吸收二氧化碳。 有证标准物质（ ） !() -./ 用于校准和校准验证的标准物质，优先选择可以溯源至 单 S 01 位制的仲裁方式确定过的物质做校准试样。 标准物质（ ） !(( ./ 用于方法统计过程控制的参考物质，即校正样。不必是有证 M 的，但须由认证机构或使用该试样的实验室提供足够的均匀性数 据，以确保给出数据的准确性。 * 仪器设备 *( 高频红外碳硫测定仪 灵敏度#####+’。由红外源、独立的参比池和测量池以及 固态热释电检测器组成。 *+ 瓷坩埚 能够耐所用仪器的高频感应炉燃烧温度，不产生含碳和硫的 化学物质，空白值控制在特定范围内。 〔注〕通常可将坩埚置于管式电炉中通氧燃烧，以除去碳和硫的污染物，于 +###$ 燃烧时间不少于 ， 燃烧时间不少于 。然后将坩埚取出，置于干净的 2#*34+!#$ +*34 ·), · 耐热盘中，冷却 ，储存于干燥器中。 !!#$% !# 坩埚钳，可夹住瓷坩埚 $ 测定方式 测碳 方式 ———单吸收池红外吸收测定二氧化碳含量 $% 当二氧化碳通过红外吸收池时，吸收某一特定波长的能量，用 滤光片滤去其他波长的红外能量。通过检测器测量吸收值的变 化，以检测二氧化碳的浓度。用一个红外池既做参比，又做测量 池。在一个周期内，总碳以二氧化碳的方式被检测出来。见图 。 C