吹脱捕集热解析气相色谱法测定水中苯系物含量的探讨.pdfVIP

石 　油 　化 　工 　环 　境 　保 　护 ·44 · 　 2005 年第 28 卷第 1 期 ENV IRONMEN TAL PRO TECTION IN PETROCHEMICAL INDUSTR Y 监测分析 吹脱捕集 - 热解析 - 气相色谱法测定 水中苯系物含量的探讨 职克利 ( 中国石油化工股份有限公司洛阳分公司 ,471012) 　　摘　要 : 　建立了吹脱捕集 - 热解析的方法对样品进行浓缩 ,提高了方法的灵敏度 , 降低了方法的检出限。用微量的甲醇作中间溶 剂 ,使水中苯系物这一分散体系 ,变为均匀稳定的单液相状态 ,方法的准确度和精密度较高。当进样量为 3 mL 时 ,苯系物的各组分检出 μ ( ) 3 4 μ 限在 0 1～10 g/ L 之间 ,浓度与峰高线性关系良好 r 0 998 ,线性范围在 10 ～10 g/ L 之间 ,方法的变异系数在 10 ～65 %之间 , 回收率在92 7 %～1053 %之间 ,该方法操作简单实用性强 ,能够充分满足生产要求。 关键词 : 　吹脱捕集　气相色谱　苯系物　甲醇 通过吹脱管用氮气将水样中的 VOCS (挥发 前言 ) 性有机物 连续吹脱出来 ,通过气流带入并吸附于 单环芳香烃一般都是无色易挥发的液体 ,其 捕集管中 , 待水样中 VOCS 被全部吹脱出来以 蒸汽比空气重 ,都有毒性 , 易燃 ,难溶于水而易溶 后 ,停止吹脱 ,并迅速加热捕集管 ,将捕集管中的 于有机溶剂 ,液态时 ,它们的比重都小于 1 。随着 VOCS 热脱附出来 , 吹进色谱仪进行分析。吹脱 化纤的建设 ,苯系物成为洛阳炼厂环境的特征污 捕集示意图如图 1 。 染物 ,化纤各车间的污水排放口和化纤污水处理 112 　标准溶液配制原理 场的排放口以及厂外沉淀池通向黄河的排放口 , 苯系物几乎不溶于水 ,常温下 ,在水中的溶解 都需要进行苯系物的监测。对于水中苯系物监测 度是 ppb 级别 ,而苯系物与甲醇互溶 , 甲醇与水也 的关键在于寻找合适的前处理方法 ,实现样品浓 以任意比互溶,如果把苯系物混合溶液看作纯组 缩和均匀 , 目前一般采用顶空进样或者二硫化碳 分物质 ,那么苯系物、水、甲醇的三组分分散体系 萃取的前处理方法 ,前者对环境条件和操作技巧 的示意图如图2 所示。组成三角形的三个点分别 要求严格 ,后者对使用的有机溶剂纯度要求高 ,需 代表三种单一组成 ,三条边各代表两组分比例组 要硝化提纯 ,不论对环境还是操作者都有一定的 成 ,三角形内部任意一点 ,代表三组分比例组成的 危害 ,不符合清洁生产的要求 ,且两种方法检出限 分散体系。 高 ,不能很好地满足厂外排放口和化纤污水处理 甲醇的加入比例应在一个相对小的范围内, 场排放口对苯系物的监测要求。本方法采用先进 因为这样对捕集管的捕集能力侵占少 ,而节余更 的吹脱捕集仪作前处理 ,方法检出限较低 ,利用甲 多的捕集力来捕集苯系物。实验证明 ,在实验室 醇和水互溶 ,而苯系物又溶于甲醇的特点 ,引进微 温度条件下 ,当甲醇的体积与一定比例的苯系物 量甲醇作为中