GB/T 14454.11-1993香料　含酚量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 GB/T 14454.11一93 香料 含酚t的测定 Aromatics-Determinationofphenolcontent 本标准等效采用国际标准ISO1272-1973Y精油 含酚量的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用容量法测定香料(精油、单离及合成香料)含酚量的方法。 本标准适用于酚类为主要成分的香料含酚量的测定。 2 引用标准 GB/T14454.1香料 试样制备 GB/T14455.2精油 取样方法 3 原理 把已知容量的香料含有的酚类化合物转化成水溶性的碱性酚盐，然后测出未被溶解的香料体积。 4 试剂 4.1酒石酸;粉末状。 4.2 氢氧化钾:不含氧化硅和氧化铝，5%(二/m)水溶液。 4.3 二甲苯:分析纯，加适量氢氧化钾溶液(4.2)于分液漏斗中，振摇，分层后取上层二甲苯备用。 5 仪器 常用的实验室仪器以及 5.1颈部带刻度的醛瓶:125mL或150mL,颈部长约15cm，具10mL刻度和0.1mL分刻度。刻度的零 线应稍高于圆柱形颈部的底处，回锥形壁和垂直颈部构成的角度约为300o 5.2 移液管:2mL,I0mLo 5.3 锥形瓶:100mLa 5.4 分液漏斗:250mLo 6 取样 见GB/T14455.2, 了 操作步骤 7.1试样制备 见GB/T14454.10 但酚类液体香料如色泽深，则在用无水硫酸镁干燥前，须在锥形瓶(5.3)中对样品进行处理，即取 ~~~~~~~~~~~~~~~~ 国家技术监督局1993一06一05批准 1994一01一01实施 GB/T 14454.11一93 lOmL以上的香料样品，按每1mL加入。.02g酒石酸((4-1)的比例混合，激烈振摇，过滤后备用。 了.2 测定 用移液管((5-2)吸取lOmL经制备的试样于醛瓶中，并加入75mL氢氧化钾溶液(4.2)，在沸水浴中 加热lOmin，并至少振摇3次，然后沿瓶壁缓缓加人氢氧化钾溶液，再加热5min，使未溶解的油层完全 上升到醛瓶有刻度的颈部，为了便于分离附着在壁上的油滴，可用两手旋转醛瓶和轻敲瓶壁。静置使分 层，冷却至室温，读取油层的体积。 如发现有一定量的乳浊液不分层，可用移液管加人2mL二甲苯((4-3)，用玻璃棒搅拌乳化层并静 置。如乳浊液消失，即可读取油层的体积。如乳浊液不消失，可在最初振摇前加入2mL二甲苯重复试验， 在后两种情况下，应从读数中减去2mL二甲苯的体积。若样品在测定中不需要加热的，将在相应的产品 标准中指出。 8 结果的计算 按下式计算香料含酚量的体积百分率2(%,V/V): V-V， ztyu)= 一-、、;;尸尸X IOU V 式 :V— 试样体积，mL; V,— 试样未被溶解部分的体积，mL, 平行试验结果允许差为100, 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由全国香料标准化中心归口· 本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人吴慈陶、万馥磐、吴瑞瑶. 自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB981-W 精油— 含酚量的测定》和 Q 810-81香《料统一检验方法— 酚测定法少作废。