GB/T 13580.8-1992大气降水中硝酸盐测定.pdf

中华人民共和国国家标准 GB 13580.8一92 大气 降水 中硝酸盐测定 Determinationofnitrateinthewetprecipitation 1 主题内容与适用范围 1，本标准规定了测定大气降水中硝酸盐的紫外光度法和福柱还原法。 1.2本标准适用于大气降水样品中硝酸盐的测定。 1.3本标准分两篇:第一篇紫外光度法，第二篇福柱还原法。 紫外光度法最低检出浓度为。.2mg/L,测定范围为。.4^-10mg/L, 锯柱还原法最低检出浓度为。.004mg/L,测定范围为。.01^0.2mg/L, 2 引用标准 GB13580.2 大气降水样品的采集与保存 第一篇 紫外光度法 3 原理 利用硝酸根离子220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐。溶解的有机物在220nm波长处也有吸 收，而硝酸盐在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作一次测量，以校正有机物对硝酸盐测定的影 响。NO,一有干扰可用氨磺酸消除。 4 试荆 4.1硝酸盐标准贮备液:1000yg/mL。准确称取1.6306g硝酸盐(KNO,,置干燥器中干燥24h),溶 于水，并定容至1000mL, 4.2硝酸盐标准使用液:10Kg/mL,准确吸取硝酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水 稀释到标线，摇匀。 4.3氨磺酸水溶液:10g/L。称取1g氨磺酸溶解在100mL水中，避光保存于冰箱内. 4.4 盐酸溶液:(1-11)。取10mL盐酸加110mL水，混匀. 5 仪器 5.1 紫外分光光度计。 5.2 25mL具塞比色管。 6 样品采集与保存 按GB13580.2执行。 国家环境保护局1992一06一20批准 1993一03一01实施 Gs13580.8一92 了 步软 7.1校准曲线的绘制:取25mL比色管7支，分别加入硝酸盐标准使用液(4.2)0,1.00,2,00,4.00, 5.00,10.00,20.00ml.,向各管中加。.1mL氨磺酸溶液(4.3),lmL盐酸溶液(4-4),用水稀释至刻度， 摇匀，用10mm石英吸收池，于220nm和275二 波长处，以水作参比，分别测量其吸光度。以AA二 Az}。一2Aa,。对硝酸盐含量作图，绘制校准曲线。 7.2样品测量:根据降水中硝酸盐含量，吸取10.0-20.0mL样品于25mL比色管中，按绘制校准曲线 的步骤(7.1)进行操作，测定吸光度。从校准曲线上查出硝酸盐的含量。 8 分析结果的表述 降水中硝酸盐(按NO,计)浓度以mg几表示，按式(1)计算: ， M C二 共 。。，.，一。”二。。.。、。.，*.”二。，”.，·，二.，.(I) “ 1f 式中:C— 样品中硝酸盐浓度,mg/L* M— 从校准曲线上查得硝酸盐含量,Rgt V— 取样体积,mL, 9精密度和准确度 5个实验室对NO,-l.20mg/L,F-0.20mg/L,CI0I.00mg/L,SO.-B.00mg/L,K+2.98mg/L, Na0.44mg/L的合成水样进行测定，测得结果NO,一的相对标准偏差为7.1%,相对误差为。.83%} 第二篇 mi往还原光度法 10 原理 在PHS-1。的条件下，硝酸盐经福柱被还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与N- (1-蔡基)一乙二胺盐酸盐偶合，形成红色偶氮染料，于540nm波长处进行光度测量。经锡柱还原测得的 是硝酸9和亚硝酸盐的总量，减去不经过锅柱还原而直接测得的亚硝酸盐含量，即可得出硝酸盐含盘. 1飞 试剂 11.1硝酸盐标准贮备液.1000t+g/mL.准确称取1.630 ‘g硝酸钾(1{NC#s,置干操器中干澡24h),溶 于水，并定容到1000mL, 11.2硝酸