GB/T 14454.12-1993香料　微量氯测定法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 GB/T 14454.12一93 香料 微量氯测定法 Aromatics-Methodfordeterminationoftracechlorinatedcompounds 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用铜片或铜网法定性测定香料中含有微量氯的方法。铜片法的检测灵敏度高于铜网 法 。 本标准适用于香料产品，包括精油、单离及合成香料。 2 原理 生成的氯化铜火焰呈绿色。 3 铜片测定法(第一法) 11 仪器 3.1.1铜片:长50mm，宽40mm，厚0.1mm, 3.1.2 滴管:1mL约为20滴。 3.1.3 本生灯。 3.1.4 钳祸钳。 3.2 操作步骤 3.2.1 测定 取铜片((3.1.1)，用琳塌钳(3.1.4)钳住，在本生娜3.1.3)火焰上灼烧至铜片两面生成褐色之氧化 铜薄膜为止。 等铜片稍冷，用滴管((3.1.2)将2滴试样滴加于铜片上，在本生灯上点燃后移至空气中燃烧。如此重 复三次，共加试样6滴。然后将铜片竖起，自左至右或自右至左迅速地在氧化火焰上烧过(火焰高度:还 原焰约30mm,氧化焰约50mm)。此时仔细观察，火焰是否带有瞬息的绿色。 3.2.2 试样含氯的检定 如上操作((3.2.1)，重复试验三次，如三次均无绿色火焰即作为通过，三次中如有一次有极微的绿色 火焰，则应再重复试验三次，如其中再有一次有明显之绿色，则作为不通过。 本试验应在光线较暗的通风橱中操作，便于清晰观察。 4 铜网测定法(第二法) 4.1 仪器 4.1.1 铜网:长50mm，宽15mm,筛孔约为20孔。 4.1-2 滴管:1mL约为20滴。 4.1.3 本生灯。 4.1.4 增祸钳。 国家技术监督局1993一06一05批准 1994一01一01实施 GB/T 14454.12一93 4.1.5玻璃棒:直径为7mm, 4.2 操作步骤 4.2门 测定 将铜网((4.1.1)绕在玻璃棒((4.1.5)上应恰为2圈。卷好后，用增竭钳(4.1.4)钳住铜网少许，将铜网 在本生灯((4.1.3)火焰上灼烧至铜网上生成一层褐色氧化铜薄膜为止。 待铜网稍冷，用滴管((4.1.2)将2滴试样滴加于铜网上，随即在本生灯上点燃后移至空气中燃烧。如 此重复三次，共加试样6滴。然后将铜网在氧化火焰上燃烧(火焰高度:还原焰约30mm,氧化焰约 50mm)。此时仔细观察，火焰是否带有瞬息的绿色。 4-2.2 试样含氯的检定 如上操作((4.2.1),重复试验三次，如三次均无绿色火焰作为通过。 本试验应在光线较暗的通风橱中操作，便于清晰观察。 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由全国香料标准化中心归口。 本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人徐易、万馥磐、黄振卿。 自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB813-81《香料统一检验方法— 微量氯测定 法》作废。