GB/T 14454.15-1993黄樟油　黄樟素和异黄樟素含量的测定　填充柱气相色谱法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 黄樟油 黄樟素和异黄律寨 GB/r 14454.15一93 含t的测定 填充柱气相色谱法 Oilofsassafras-Determinationofsafroleandisosafrole content-Gaschromatographicmethodonpackedcolumns 本标准参照采用国际标准ISO7355-1985(E)黄《樟油和肉豆葱油 黄樟素和顺式及反式异黄樟 素含量的测定 填充柱气相色谱法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定我国黄樟油中测定黄樟素和异黄樟素含量的填充柱气相色谱法。 2 引用标准 GB/T14454.1香料 试样制备 GB/T14455.9精油 填充柱气相色谱分析 通用法 3 原理 小量黄樟油在规定条件下在填充柱上进行气相色谱分析，用内标法测定黄樟素和异黄樟素含量。 4 试剂 4.1 参比物质 4.1.1新蒸馏的黄樟素，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少95%e 4.1.2 新蒸馏的异黄樟素，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少950o0 4.2 内标:新蒸馏的癸酸乙酷，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少95%. 4.3溶剂:乙醇，分析纯，在试验条件下无干扰分析的杂质。 5 仪器 5.1色谱仪、记录仪和微处理机 按GB/T14455.9的规定。 5-2 柱 填充柱:长4m，内径3-4mm, 固定相:聚乙二醇20000, 5.3 检测器 氢火焰离子化检测器。 5试样的制备 按GB/T14454.1中的规定制备 国家技术监督局1993一06一05批准 1994一01一01实施 GB/T14454.15一93 7 操作条件 7.1 温度 7.1.1色谱炉:线性程序升温从70至200C，速率2C/min, 7.1.2进样器:230C。 7.1.3检测器:230C。 7.2 流速 载气流速:氮气25mL/min, 8 柱效能的测定 8.1化学惰性试验 按GB/T14455.9指定方法进行试验。 8.2 柱效 按GB/T14455.9指定方法测定柱效。 9 保留指数测定 按GB/T14455.9指定方法测定。 有关保留指数如下，仅供参考。 黄樟素:保留指数约1829.27;异黄樟素:保留指数约1989.79;癸酸乙醋:保留指数约1609.加。 10 测定方法 10.1响应因子的测定 、 用标准黄樟素(4.1.1)和异黄樟素(4.1.2)混合物作为参比物质，癸酸乙醋(4.2)作内标，按 GB/T14455.9指定方法测响应因子。 10.2 内标法 按GB/T14455.9规定进行黄樟素和异黄樟素含量的测定。 11 ，复性及结果裹示 按GB/T14455.9规定。 注:附录中有典型色谱图，仅供参考. GB/r14454.15一93 附 录 A 典型色语图 (参考件) 样品:黄樟油 柱:填充柱，长4m，内径3-4mm, 固定相:Carbowax20M 10%，涂于ChromosorbWAWDMCS60 80目上。 色谱炉温度:线性程序升温从70至2000C，速率2C/min, 进样口温度:230C, 检测器温度:2300C, 载气流速:氮气25mL/min, 检测器:氢火焰离子化检测器。 进样量:。.2yL, 纸速:0.2cm/min, 癸硬乙助 x材双 图A1 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由全国香料标准化中心归口。 本标