GB/T 14454.1-1993香料　试样制备.pdf

中华人民共和 国国家标准 GB/T 14454.1一93 香料 试样制备 Aromatics-Preparationoftestsample 本标准参照采用国际标准ISO.356-1977(精油 试样制备》。 主肠内容与适用范围 本标准对供实验室分析用的香料(精油、单离及合成香料)试样的制备作出一般性指导. 本标准主要适用于精油的试样制备，亦可用于单离和合成香料需要进行试样制备的场合。 弓}用标准 GB/T14454.4香料 折光指数的测定 3 方法原理 将无水硫酸钠或无水硫酸镁加入在室温为液体或须加热至适当温度后呈液状的实验用香料样品。 然后进行过滤，丢除样品中水分和不溶杂质。 4 精油的试样制备 4.1 仪器和试剂 4.1.1烘箱 能控制在融化样品的最低温度。在此温度，可把呈固体或半固体的精油在10min内融成液体，该温 度通常高于预计的香料凝固点约10Ce 4.1.2 折光仪 见GB/T14454.4, 4.1.3 脱水剂 新干燥、中性的无水硫酸钠或无水硫酸镁。把中性无水硫酸钠或无水硫酸镁在180-200℃加热，干 燥到恒重。研磨成粉，保存在密封的干燥瓶内. 4.2 操作步骤 4.2.1 有两种情况可能遇到。 4.21.1如精油在室温呈固体或半固体，则置样品于供箱中，控制在合适的温度(见4.1.1条)使呈液 状。操作过程中，在精油含有醛类化合物的场合，需要避免空气进入盛有精油的容器。要做到这点，可把 塞子松开一些，但不要取下， 把液状的精油倒人预经在烘箱内加温的千燥玻璃瓶中，装入量不超过该容器体积的三分之二。 在以下分析操作中，保持精油在呈液状的最低温度。 4.2.1.2 如精油在室温时是液体，则在同样温度把它倒入玻璃瓶中，装入量不超过该容器体积的三分 之二。 4.2.2 加脱水剂((4.1.3)于以上玻璃瓶中，加入量约为精油重量的15%，至少在2h内，不时地强力摇 ，，，，~，，，~，，，，，，，，~，，，，，，，，，口，种种种 国家技术监督局1993一06一05批准 1994一01一01实施 GB/T 14454.1一93 动。 4.2.3 过滤试样，如为经过融化成液体的油样过滤应在保温条件下进行。 4.2.4 过滤后试样((4.2.3)应清澈透明。用折光仪((4.1.2)，按照GB/T14454.4规定操作测定折光指 数。 4.2.5 为了检查脱水剂作用，再加入5%脱水剂((4.1.3)至过滤试样((4-2-3)中，重复上述操作，并测定 折光指数，如前折光指数应无变动。 4.2.6 在4.2.1-4.2.5条中所规定的操作，应恰好在试样分析前进行。否则，过滤后的油样须保持在 预经干燥、密封的容器内，置于阴凉处，避开强光。 4.2.7某些情况下，在有关的产品标准中将规定要用柠橄酸或酒石酸与精油一起搅动，除去使精油变 馗的苯酚金属盐。 5 单离与合成香料的试样制备 5.， 仪器和试剂 同4.1条。 5.2操作步骤 5.2.1一般只需过滤除去不溶杂质。操作步骤按4.2条进行，但不加入脱水剂。 5.2.2 需要进行脱水、脱色的样品，将在有关的香料产品标准中规定，操作步骤按4.2条进行。 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由全国香料标准化中心归口。 本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人吴瑞现、徐易、黄振卿。 自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB843-83精《油— 试样的制备》作废.