机械力化学合成CoTiO3纳米晶的研究.pdfVIP

维普资讯 766 勃 材 料 2004年第6期(35)卷 机械力化学合成 CoTiO。纳米晶的研究。 高文元 ，孙俊才 (1．大连海事大学 材料工艺研究所 ．辽宁 大连 116026；2．大连轻工业学院 材料科学与工程系．辽宁 大连 116034) 摘 要： 利用Co2O。和 TiO2采用高能球磨的机械化学合成 量 比为2O：l，依据形成钛酸钻的反应式．考虑到球磨罐的容 蚋米 晶CoTi03．并结合 XRD和 SEM 研究了不同球磨时间、热 积 ，分别称量一定质量的三氧化二钻和二氧化钛．放人研磨介质 处理温度和时间对形成蚋米晶CoTi0a粉末的影响。结果表 为不锈钢球的QM一1SP4行星式球磨机的不锈钢罐中．进行球 明：Co2O3和TiO2混合物在高能球磨过程中可以分为无定形形 磨 ；研磨不同时间后 ，取样进行处理和物相分析。 成期 (O～2h)和 CoTiOa晶粒长大期 (2～6h)；球磨 6h后可以形 2．3 球磨后混合物粉体的衰征 成晶粒尺 寸 26．3nm 的 CoTiO3；同时混合物球磨 lh后．在 球磨各阶段粉体的物相采用 日本理学 D／MAX-IIIC型 x 550℃温度处理 lh．也可 以形成晶粒尺寸 28．7nm 的CoTi0 。 射线衍射仪进行测定 。其 中Cu靶辐射 ，管电压 40kV，管电流 关键词 ： 商能球磨；热处理；晶粒尺寸；纳米晶CoTiO。 20mA。粉体的晶粒尺寸采用 x射线衍射仪法测定．步进扫描， 中圈分类号： TQ174 文献标识码 ：A 步长0．02。；发散狭缝 DS一1。、散射狭缝 SS=l。、接受狭缝 RS 文章编号 ：1001-973l(2004)06-0766—03 =0．3ram。应用Scherrer公式计算晶粒尺寸： D= 0．89A／flcosO 1 引 言 式中D为晶粒尺寸(nm)；卢为半高宽度(rad)；0为衍射角 近年来，随着纳米科学的发展纳米技术赋予传统材料许多 (。)；为x射线波长，一0．15406nm；所制备的钛酸钻材料形貌 优越的性能。纳米钛酸钴具有颗粒小、比表面积大、键配位不全 采用PhilipsXL30型扫描电镜来进行测定。 等特点．因而其表面效应、晶场效应、小尺寸效应和量子尺寸效 3 实验结果与分析 应使其比传统的大颗粒钛酸钻具有更优越的物理、化学、光学性 能，使其在光敏材料、耐热材料、绝缘材料和介电材料等方面得 3．1 混合物COzO。、TiO：商能球磨形成 CoTiO。 到广泛的应用。特别是在汽油炼制过程 中、作为脱硫工序中性 图l混合物CozOa、TiO。为不同球磨时问所得产物的XRD 能十分优 良的催化剂而得到普遍的应用 ]。 图。其中图1中C为原料 CozO。；A为原料 TiO：的锐钛矿型； 传统制备钛酸钻需要高温条件下烧结易造成颗粒长大而得 R为原料TiOz的金红石型。 不到纳米级的粉体。而软化学法制备钛酸钻，又存在工艺过程 控制复杂，原料成本较高等问题[2]。因此，迫切需要研究纳米钛 酸钻新的制备方法。机械化学力是研究在给固体物质加机械能 量时固体形态、晶体结构等发生变化，并诱导物理化学变化的一 门学科 。该方法具有原料易得，工艺过程简单等特点㈣。因此 随着纳米技术不断发展 ，机械力化学法正在成为制各纳米材料 的重要方法之一，目前已在制备非晶、准晶和纳米晶材料