薄层色谱法检查姜红活血止痛酊中乌头碱限量.pdfVIP

2011年第20卷第 17期 薄层色谱法检查姜红活血止痛酊中乌头碱限量 药物鉴定 郭廷东 ，唐志立 ，曹 阳 ，雷果平 (1．四川省南充市中心医院，四川 南充 637000； 2．四川I省南充市食 品药品检验所，四川 南充 637000) 摘要：目的 建立限量检查医院制荆姜红活血止痛酊中乌头碱的薄层色谱法。方法 以正己烷 一乙酸乙酯 一甲醇(6．4：3．6：1)为展开荆，碘 化铋钾试液为显色剂。结果 薄层 色谱结果显示，供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色斑点，斑点小于对照品斑 点，且阴性无干扰。结论 所用方法简便、准确、重现性好，可作为姜红活血止痛酊中鸟头碱限量检查的依据。 关键词 ：姜红活血止痛酊；乌头碱 ；限量检查；薄层 色谱法 中图分类号 ：R284．1；R286．0 文献标识码 ：A 文章编号 ：1006—4931(2011)17—0029—02 DetectionLimitTestofAconitinein JianghonghuoxuezhitongTincturebyTLC Guo Tingdong ，Tang Zhili，Cao yn ，LeiGuoping2 (，．NanchongCentralHospital，Nanchong，Sichuan，China 637000； 2．NanchongInstituteforFoodandDrugControl,Nanchong，Sichuan，China 637O0O) Abstract：Objective To establish aTLC method forthe detection limittestofaconitine in JianghonghuoxuezhitongTincture．Methods Hexane—ethylacetate—methanol(6．4：3．6：1)wasthemobilephaseandwaterybismuthpotassium iodidewasacolorant．Results The spotsinTLC ofthetesthavethesame Rfandcolorashtereferencesubstance，butnospotinTLC ofthenegativereferencesub- stance．Conclusion This method is simple，accurate and repeatable．It can be used ofr the detection limit test of aconitine in Jiangh0nghuoxuezhitongTincture． KeyworIds：Jiangh0nghuoxuezhitongTincture；aeonitine；detection limittest；TLC 姜红活血止痛酊为医院 自制制剂，由姜黄、红花、生马钱子、生 姜红活血止痛酊 (自制，批号为 101213，101214，101215)；姜红活血 天南星、生半夏、生川乌、生草乌、雪上一枝蒿等 11昧药材制成，具 止痛酊阴性样品(自制 ，批号为 101221)；乙醚，氯仿 ，硅胶 G，羧 甲 有活血化瘀、消肿止痛、舒筋活络等功效，用于跌打损伤、风湿骨痛 基纤维素钠 ，试剂均为分析纯，水为超纯水。 等。由于方中川乌、草乌、雪上一枝蒿中均含有剧毒的乌头碱类酯 2 方法与结果 型生物碱 …，为了更好地控制产 品质量、保证用药安全有效 ，必须 2 1 溶液制备 对制剂中乌头碱含量进行限量控制。笔者采用薄层色谱法对姜红 精密吸取 2OmL样品，于蒸发皿中低温(40℃以下)挥去乙醇， 活血止痛酊中乌头碱含量进行限量检查，现报道如下。 残渣加氨试液 2mL湿润，加乙醚 60mL，分 3次提取 ，提取液低温 1 仪器与试药 蒸干 (40℃以下)，残渣加氯仿溶解 ，定容至 2mL，作为供试品溶 层析缸，玻璃喷雾器，微量点样器 ，薄层制版器，电子天平。乌