电感耦合等离子体-发射光谱分析中硫酸基体效应及抑制.pdfVIP

维普资讯 第 27卷第 3期 分析试验室 V01．27．No．3 2008年3月 ChineseJournalofAnalysislaboratory 20O8—3 电感耦合等离子体一发射光谱分析中 硫酸基体效应及抑制 高 舸 ，陶 锐 (成都市疾病预防控制中心，成都 610041) 摘 要：研究了电感耦合等离子体一发射光谱分析中的硫酸基体效应及克服干 扰的有效方法。对2％～20％范围内4种不同体积分数H，s04溶液中30种元素 的基体效应进行了观察，发现 H，SOn对各元素的谱线发射强度均存在明显的抑 制作用。实验证实体积分数5％乙酸可有效抑制H，s04的基体效应，并建立了 H2S04溶液 中痕量元素的电感耦合等离子体一发射光谱分析法。 关键词：电感耦合等离子体一光发射光谱 ；H2S04；基体效应 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2008)03一O62—04 电感耦合等离子体一发射光谱分析(ICP—OES) OES分析 中的影响，并根据文献h’ ，乙酸对 中，液体进样至今仍然是最重要的方式。各类样 ICP—OES分析谱线强度有一定促进作用，本文提出 品的预处理，如消化、溶解、萃取与分离、富集与 了用H2s04一乙酸混合基体溶液克服单一硫酸基体 洗脱等均需使用无机酸，致使分析溶液中含有酸 干扰。所制定的分析方法的各项分析性能指标符 基体，将会改变样品溶液的物理性质，降低样品 合痕量元素分析的要求。 溶液进入等离子体的量，使等离子体的激发温度 1 实验部分 下降，产生 “酸效应”，从而影响分析结果_lj。早 1．1 仪器与试剂 期 Chudinovl7系统研究了无机酸对 ICP—OES分析产 TraceScan型扫描等离子体光谱仪 ThermoJar— 生的酸效应，指出无机酸对分析信号强度的抑制 rellAsh公司)。水平等离子炬管；电磁驱动光栅； 程度 ，其顺序为HC1HNO3HC104 PO4 玻璃同心雾化器；高效旋流雾化室。仪器工作参 HS04。陶锐等 曾对 ICP—OES分析 中有关酸效 数为：功率rf1．15kW、1．35kW；频率27．12MHz； 应问题进行了综述。 提升量 1．85mE]rain；中心注入管出 口内径 1．5 目前湿消化法仍是分解样品中有机基体的常 mm；冷却气流速为 “高”；辅助气流速 1．0ldmin； 规方法之一。通常使用的含 H2s04的混合酸，有 载气压力 2．07×loPa。 HNO3一H2S04，HN03一HC104一H2SOn等。由于 H2S04 As、Ba、Be、Bi、ca等元素的标准贮备液 的分解温度及沸点较高，消化后的样品溶液将是 (1000 -nLJ)。购于冶金部钢铁研究总院。混合标 含有硫酸基体的溶液，从而影响测定结果。长期 准应用液临用时逐级稀释。H，S04、乙酸为分析 以来，有关 Hs04对 ICP—OES分析基体效应研究 纯。 的内容，主要是对分析谱线强度的抑制机理及其 1．2 元素分析谱线 克服的方法l2，一 。 选择了激发能与电离能总和在 7．87～16．0eV 本文系统考察了H2s04对 30种元素在 ICP一 范围内30种元素的分析谱线进行实验，见表 1。 收稿 日期 ：2006-11-02