磺草灵原药的液相色谱分析方法研究.pdfVIP

维普资讯 两 召 循堰 PesticideScienceandAdministration 2005，26(4) 磺草灵原药的最相色谱 分析方法獬竞 李 薇，韩红娥，王彩玲，徐 晖，孙铁刚，王列平，景 (西安近代农药科技股份有限公司，陕西 西安 710065) StudyonAnalysisofAsulam TC L We，HartHongeeta1．(Xi’anModernPesticideCo．，Ltd，Xi，anShanxi71oo65) Abstract：Thispaperintroduced aHPLC method forasulam with CN Column and UV detectorat270nm wavelength．A mobilephaseofpetroleum etherandethylacetatewithflow rateof1．OmL／minwasused．ThelinearCorrelationwas0．9999：thecoeffocentofVariation was0．O454％；theaveragerecoverywas99．9％． Keywords：asulam；analysis；HPLC 摘 要：采用正相高效液相色谱法，使用氰基柱和紫外检测器，以石油醚+乙酸乙酯为流动 相，在 270nm波长下，测定磺草灵含量，此方法的线性相关系数为0．9999；变异系数为 0．0454％；平均回收率为99．9％。 关键词：磺草灵；分析；高效液相色谱 中图分类号：$482．4；0657．7 文献标识码：A 文章编号：1002-5480(2005)04--06-03 1 前言 知含量≥98．0％ (由百威灵Accu公司提供)。 磺草灵 (asulam)是氨基 甲酸酯类的内吸 磺草灵原药 ：由西安近代农药科技股份有限 传导型除草剂 ，对马唐、牛筋草、千金子等 公司提供 禾本科杂草及许多阔叶杂草都有很好的效 2．2 色谱条件 色谱柱：15Ommx4．6mm (i．d．) 果 ，具有高效、低毒 、内吸、广谱等特点。 5肚mZorbaxCN柱；检测波长 ：270nm；流动 根据其理化性质我们对该产品的分析方法进 相：石油醚+乙酸乙酯=35+65(V+V) (另加 行探索 ，-，采用正相液相色谱法测定其含 少许乙酸≤O．1％改善峰型)；流速 ：1O．mUmin； 量．分离效果好 ．操作简便 。 进样量：5gL；柱温：30~t2。在上述色谱条件 2 实验 下．磺草灵的保留时间约为2．7rain。 2．1 仪器与试剂 高效液相色谱仪：Agilent 2．3 溶液配制 标准溶液的配制：称取磺草 1100；紫外检测器 ；试剂 ：石油醚 (分析 灵标准品0．05g(精确至0．0002g)置于 lOOmL 纯)，乙酸乙酯 (分析纯)；磺草灵标准品：已 容量瓶中。用流动相溶解并定容，超声波水浴 收稿 日期：2004一Ol一26 一 6 一 维普资讯 玛种 翟理 PesticideScienceandAdministration 2005，26(4) 中振荡2min．取出后降至室温。备用。 石油醚和乙酸乙酯作为流动相 ．对其分离分 试样溶液的配制：称取磺草灵原药0．05g 析．能达到比较好的分析效果。石油醚和乙 m 如7 5∞ 卯2 O帅 7卯 5∞ 卯2 o (精确至0．0002g)于 lOOmL容量瓶中。用流 酸乙酯按不同比例在仪器上进行比较．确定 动相溶解并定容 ．超声波水浴中振荡 2ra