2-（1H-1,2,4-三唑-1-基）乙酰胺的制备.pdfVIP

第 12期 化 学 世 界 · 745 · 2一(1／-／-1，2，4一三唑-1-基)乙酰胺的制备 姜 荫 ， 金东元 ¨， 高永红 。 陶建伟 (上海应 用技 术学院 a．现代教育中心-b．化学与环境工程学院 ，上海 200235) 摘 要：以甲苯作带水剂，三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐；以氯 乙酸 甲酯和 甲胺为 原料制备 2一氯 乙酰 甲胺 。再 以乙腈为溶剂 ，使 三氮唑钾 盐和 2一氯 乙酰 甲胺反应制备 目的产物 2一 (1H一1，2，4一三唑一1一基)乙酰胺 。着重考察 了三氮唑钾 盐和 2一氯 乙酰 甲胺反应的反应 温度 、反应 时 间及其摩 尔比对 目的产物收率的影响。从而确定 了2-(1H～1，2，4一三唑-1-基)乙酰胺的合成工艺条 件为 ：在 乙腈中回流反应 ，反应时间4h，(三氮唑钾盐)：n(2-氯 乙酰甲胺)一1．3：1；在此条件下， 2-(1H一1，2，4一三唑一1一基)乙酰胺的收率达 87．5 。并用 HNMR，MS，IR，元素分析对其结构进行 了表●征 。 关键词 ：2-氯 乙酰 甲胺 ；三氮唑 ；2-(1H一1，2，4一三 唑一1一基)乙酰胺 ；制备 中图分类号 ：TQ225．26 文献标志码 ：A 、 文章编号 ：0367-6358(20lo)12-0745—03 Synthesisof2一(1H一1，2，4-Triazol一1一y1)Acetamide JIANG Yin ， JIN Dong—yuan ， GAO Yong—hong ， TAOJian-wei (口．ModernEducationalCenter；b．SchoolofChemicalandEnvironmentalEngineering， ShanghaiInstituteofTechnology，Shanghai200235，China) Abstract：1，2，4-Triazolepotassium saltwaspreparedfrom 1，2，4-triazoleand potassium hydrateusing tolueneasthewater—carrying agent．Then using acetonitrileasthesolvent，2-(1H一1，2，4-triazol一卜Y1) acetamidewassynthesizedfrom 1，2，4-triazolepotassium saltand2一chloro-N—methylacetamide，whichwas preparediFOHIrrIe￡hyi2-chloroacetateandmethylam ine．Theeffectsofreaction temperature。reactiontime andmolarratio ofmaterialsOn preparation of2-(1H一1，2，4-triazol一1一Y1) acetamidefrom 1，2，4-triazole potassium saltand 2-cidoro—N—methylacetamidewere investigated．Theoptimalreaction conditionswere obtainedasfollows：reaction temperaturearound80 ℃ ，reaction time4 h，，z(1，2，4一triazolepotassium salt) (2-chloro-N—methylamine)一 1．3 ：1．Theyield of2-(1H-1，2，4一triazol—l—Y1)acetamidewas 87．5 ．Theproductwascharacterizedby H NM R，M S，IR andelementalanalysis． Keywords：2-chloro—N—methylamine；1，2，4-triazole；2-(1H