超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留.pdfVIP

检测分析 食品研究与开发 第203110卷年第1212月期 181 ===一 超高效液相色谱一串联质谱法检测蜂蜜中氯霉 素残留 冯雷，张学忠，牛之瑞，祝红昆，李波 (云南省产品质量监督检验研究院，云南 昆明650223) 摘 要：研究一种针对蜂蜜中氯霉素残留量的液质联用分析方法。采用水溶解蜂蜜，用乙酸乙酯萃取蜂蜜水溶液中的 氯霉素，氮吹至干后用水溶解样品残渣，然后用HLB小柱进行固相萃取，对样品中的氯霉素进行净化前处理。以乙 腈一水作为流动相，c，色谱柱对蜂蜜的氯霉素进行分离，然后用 电喷雾质谱 负离子多反应监测模式[ESI(一)一MRM]对 氯霉素进行检测，缩短了色谱分离时间，提高了检测灵敏度和分析结果可靠性，具有准确、快速以及高灵敏度和高选 择性的特点，能够适应大规模样品的快速分析要求。 关键词：氯霉素；蜂蜜；超高效液相色谱～串联质谱联用；分析 DeterminationofChloramphenicolResiduesinHoneybyUPLC—MS／M S FENGLei，ZHANGXue-zhong，NIUZhi—rui，ZHUHong—kun，LIBo (YunnanInstituteofProductQualitySupervisionandInspection，Kunming650223，Yunnan，China) Abstract：ThisthesisconcernsaboutaNew analyticalapproachdevelopmentofchloramphenicolinhoney． Solid-Phase Extraction wasused aspretreatmentmethod．Afterseparated by Ultra Performance Liquid Chr0matographywithacetronitrile—waterasmobilephase，thandetectedtheChloramphenicolresiduesbyMS／ MSintheESI(一)-MRMmode．Thepretreatmentisefficient．Theanalyticalapproachhashighlysensitivityand highlyselective，theprecisionisacceptable．So，thisnewanalyticalapproachhasreferablevalue． Keywords：chloramphenicol；honey；UPLC—MS／MS；analysis 氯霉素属胺苯醇类广谱抗生素，由Ehrlich等在 的氯霉素残留量检测方法势在必行，对我国的进出口 1947年首次从微生物代谢产物中分离得到，目前用人 贸易以及人民的食品安全意义重大。 工方法合成，已广泛用于动物各种传染性疾病的治 氯霉素残留量的测定方法有酶联免疫法问、气相 疗 】【1。氯霉素对人体有严重的副作用 ，它能抑制人体骨 色谱法5[1、气质联用法悯、液相色谱法7[1和液质联用法 01 髓造血功能而引起再生障碍性贫血症和粒状白细胞 等多种方法。酶联免疫法具有快速简便的特点，但仅 缺乏症等疾病闭，因此动物性食品中的氯霉素残 留对 适用于样品的快速筛查 ，在定性及定量的准确度方面 人类的健康构成了潜在的危害。美国仅允许氯霉素用 存在一定的局限性。气相色谱法和气质联用法均需要 于非食用动物，规定在动物性食品中不得检出氯霉素， 对氯霉素样品进行衍生化才能进行分析，其前处理繁 欧盟(EEC)规定在鸡蛋和乳牛中禁止使用氯霉素 ，在 琐且耗时较长。液相色谱方法的灵敏度较差 ，选择性 鸡肉、肝 、肾中的氯霉素残留量不得超过0．01mg／kg2[-3l。 不好，