超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩苹果汁中的4种链格孢霉毒素.pdfVIP

2010年 12月 色 谱 Vo1．28No．12 December20l0 ChineseJournalofChromatography 1l28 ～ll3l 研究论 文 DOI：10．3724／SP．J．1123．2010．01128 摘要 ：建立 了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚 甲醚 4种毒素残留量 的固相萃取一超高效液相 色谱一串联质谱检测方法。样 品用水稀释后 ，用 PSDVB固相萃取柱净化 ，外标法定鼙 。测定时用 BEHc18色谱柱 (50mm ×2．1mm，1．7 m)分离 ，乙腈和水梯度洗脱 ，质谱测定采用多反应监测 (MRM)模式 。4种链格孢霉毒素 的测定低 限在 1．0～5．0 g／L范 围内，加标 回收率为77．8％～l】7．2％，相对标准偏差均低于9．7％。该方法灵敏 、稳 定 、可靠 ，可用于浓缩苹果汁样 品中4种链格孢霉毒素的检测和确证 关键词 ：超高效液相色谱一串联质谱法 ；链格孢霉素 ；链格孢酚 ；腾毒素 ；链格孢酚 甲醚 ；浓缩苹果汁 中图分类号 ：0658 文献标 识码 ：A 文章编号 ：l000-8713(2010)12一ll28一O4 Abstract：Anultraperformanceliquidchromatography—tandem massspectrometry(UPLC—MS／ MS)methodwasdevelopedforthedeterminationofaltenuene (ALT)，alternariol(A0H)，ten— toxinandalternariolmonomethylether(AME)inapplejuiceconcentrate(AJC)．Thesample wasdilutedwith water，and then cleanedup with a PS DVB column．Thequantification was carriedoutusinganexternalstandardm ethod．TheUPLC wasperform edonaBEH C18column (50mm ×2．1mln，1．7 m)usingagradientelutionofacetonitrileandwater．TheMS／MSwas performedwithmultiplereactionmonitoring (MRM)mode．Thelimitsofquantificationofthe fourAIternariatoxinswerebetw een 1．0 and5．0 g／L．The recoverieswere77．8％ 一 l17．2％ with therelative standard deviations lessthan 9．7％．Them ethod is sensitive．stableandrelia— ble．It’S suitableofrthequantitative and qualitative analysesofthe fourAlternaria toxins in AJC． Keywords：ultraperformancefiquidchromatography—tandem massspectrometry (UPLC—MS／ MS)；altenuene；alternariol；tentoxin；alternariolmonomethylether；applejuiceconcentrate 链格孢霉 (Alternaria)是一类广泛分布于泥土 AOH)、腾毒素 (tentoxin)、链格孢 酚 甲醚 (alternar- 和各种农作物里的真菌 ，能引起冷藏的蔬菜 、水果的 iolmonomethylether，AME)是4种主要的链格孢 腐败，是污染食物最普遍的真菌之一，也是苹果生长 霉毒素