ICP检测电子材料中铅的不确定度评估.docVIP

气相色谱-质谱联用法测定PVC样品中六种邻苯二甲酸酯的不确定度评定 测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联的参数，其大小决定了测量结果的使用价值。 本实验采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），对PVC样品中邻苯二甲酸酯质量浓度进行分析检测。我们基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中不确定度的主要来源，评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值，通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。本报告主要以测试PVC样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例子，其他分析测试过程相同。 实验原理和步骤 实验原理 本实验依据BS EN 14372:2004-6.3.2的标准方法，进行萃取、鉴别和量化 PVC 样品中含有的单体邻苯二甲酸酯（可广泛应用到其它类性的增塑剂）。萃取使用索氏萃取设备，以乙醚作为萃取溶剂，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯。 设备和试剂 1.2.1乙醚 (AR)；正己烷(AR)；邻苯二甲酸酯的标准溶液（DBP,BBP,DEHP,DNOP, DINP, DIDP 美国AccuStandard）。 1.2.2赛多利斯BS224S分析天平（±0.1 mg）； 1.2.3热电公司Trace GC Ultra DSQⅡ型气相色谱-质谱联用仪, 配自动进样器；TR-5MS色谱柱 (30 m×0．25 mm×0．25 μm) 。 实验步骤 准确称取1±0.2g的样品置于索氏套筒中，加入60ml的乙醚，蒸馏回流6±0.5小时。冷却乙醚后，在蒸汽浴中使乙醚完全挥发。向萃取物中加入正己烷，盖上瓶塞，充分振荡使之溶解，然后倒入100ml的容量瓶中，重复冲洗烧瓶几次，再定容到刻线，盖上瓶塞摇匀，进行GC-MS分析。同时做空白分析。 数学模性的建立 2.1 识别不确定度来源 影响DEHP质量浓度不确定度的主要来源：体积的相对不确定度、质量的相对不确定度、标准溶液校准的相对不确定度和前处理影响因子的相对不确定度。体积的相对不确定度是由人员、温度和量具本身影响；质量的相对不确定度是由称量过程中人员和天平本身影响而导致的；标准溶液校准的相对不确定度是由工作曲线的非线性、标准溶液的不确定度影响；前处理影响因子的相对不确定度是由仪器不稳定性、前处理和其他因素影响。详细如图一鱼骨图所示。 图一 鱼骨图 （曲线校准） （前处理影响因子） 工作曲线非线性 样品颗粒大小、均匀性 配制容器校准 温度的不确定度 萃取温度、溶剂 标准溶液的不确定度 仪器测试的影响 样品中有害元素含量 测量重复性 测量重复性 实验室温度波动 可读性（电子天平的量化误差） 器具校准的不确定度 天平校准产生的不确定度 (体积) （样品质量） 2.2 根据标准所述，样品中DEHP质量浓度可如下式表示： 其中：为样品中DEHP的质量浓度mg/kg 为待测样品溶液中DEHP的质量浓度μg/ 为待测溶液的定容体积 为称取样品的质量g 不确定度分量评估 3.1体积相对不确定度 　 体积相对不确定度由容量瓶校准不确定度 、温度影响的不确定度和容量瓶重复性不确定度分量组成。 3.1.1 容量瓶校准不确定度 采用100的容量瓶，其校准证书上给出的扩展不确定度=（k=2，95%），那么校准不确定度为： (自由度为∝) 3.1.2.温度变化引起的不确定度 通常实验室的温度控制20±