TiO2纳米管阵列生长进程及微观结构的研究.pdfVIP

第38卷 第1期 稀有金属材料与工程 V01．38，No．1 2009正 ENGINEERIIqG 1月 RAREM匝TAI，～【ATERIALSAND 2009 January Ti02纳米管阵列生长进程及微观结构的研究 张舒，陶 杰，王玲，陶海军 (南京航空航天大学，江苏南京210016) 摘要：采用高纯度的Ti箔作为阳极，以Pt片为阴极，在O．1％一1．0％HF水溶液中，电压O．4～14．5v，温度5--40℃范 围内进行恒压阳极氧化制备Ti02膜。使用电化学工作站测试了线性扫描阳极极化曲线及阳极氧化过程中的电流密度一 时间曲线；并使用扫描电子显微镜对氧化膜的平衡形貌进行观察；研究了阳极氧化时间、电压、电解液浓度以及温度 对平衡生长氧化膜结构的影响。结果表明：阳极氧化工艺参数对氧化膜的形成速度、纳米孔孔径、纳米管阵列长度有 显著影响。增大电解液浓度以及升高电解液温度，均有利于加快形成结构稳定的氧化膜，表现在到达氧化膜稳定生长 的时间缩短，且平衡时纳米管的平均长度缩短。随电压增大，氧化膜生长加速，但获得平衡生长的时间相对延长；纳 米孔孔径及纳米管的长度都随之增大。 关键词：Ti02；生长速度；阳极氧化；管长 文献标识码：A 中图法分类号：TGl46．2；TQl53．6 文章编号：1002．185X(2009)01．0029．05 Ti02纳米管因其具有优异的光电、催化、传感学性 ％HF(质量分数)水溶液为电解液，经预处理的Ti箔作 mmx20 能，已在气敏传感器【l】、光催化【2】、染料敏化太阳能电 为研究电极尺寸为20 mmx0．5衄，铂电极为 池【3】等很多领域获得了广泛应用。目前，Ti02纳米管对电极，两电极距离保持在5cm。将甘汞电极(232 的制备方法主要包括模板合成法【4，5】、水热合成法【6l及 型，上海雷磁)插入鲁金毛细管中作为参比电极，毛细 阳极氧化法【7圳。其中，阳极氧化法简便易行、成本低 管尖端充满KCI盐桥上部充满饱和KCI溶液，且毛细 廉，且获得的Ti02纳米管结构更为规整。 管外部尖端与工作面保持0．51mnl间距。将整个装 以往阳极氧化的研究[3,10,11】主要基于调节电压、电置固定于恒温水浴中，进行阳极氧化试验，时间5min。 解液成分、温度、pH值等参数，在大量试验研究和形 主要测试仪器：LEO1550型场发射扫描电子显微 貌观察的基础上得出Ti02纳米管阵列的生长机理。而 1287电化学工作站。 镜(SEM)；Solartron 从电化学测试出发，开展Ti02纳米管的生长进程研究 2结果与讨论 才刚刚起步[121。本研究通过测定阳极氧化过程中的电 流密度一时间(I-t)曲线，在不同(电压、电解液浓度、2．1 Ti的线性扫描阳极极化分析 温度等)工艺参数下获得的n曲线与阳极氧化进程之 间的联系，并研究了各种工艺参数对平衡生长结构的 mV／s，起始电位为开路电位条件下，Ti基体的线性扫 影响，这将为Ti02纳米管阵列的生长机理研究提供一描阳极极化曲线。图示电位值为相对于参比电极的电 定的理论依据。 位。由图1可知，在相对甘汞电极一0．655V处左右有 氧化峰，而随着电位的继续增大没有显著的氧化峰出 1 实 验