αFe2O3的水热法合成及其相形成机理.pdfVIP

第37卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．37，Suppl．2 RAREMETAJL 2008年 5月 MATERIALSANDENGINEERING 2008 May 仅．Fe203的水热法合成及其相形成机理 欧平，徐 刚，倪利红，韩高荣 (浙江大学硅材料国家重点实验室，浙江杭州310027) 物相和微观形貌进行了表征，研究了水热反应时间对物相形成和微观形貌的影响。结果显示，在高温高压下首先形成 a-Fe203的相形成机理。 关键词：水热；合成；a-FeOOH；a-Fe203 中图法分类号：TM27 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2008)$2-453-03 1 引 言 分混合均匀后，得到水热反应的前驱体物料。将其引 软磁铁氧体是一种广泛应用于通讯、广播、电视、 入到反应釜聚四氟乙烯的内胆中，反应物料占内胆容 仪表及电子技术方面的功能材料，而制备软磁铁氧体 的原料主要是高纯a．Fe203粉体【l】。传统生产高纯mol／L，矿化剂KOH的体积摩尔浓度为0．3mol／L。将 a．Fe203粉体的方法是以铁皮或铁屑等为原料，与硫反应釜密闭，置于电炉中200℃保温0．5--一6h后，取 酸反应生成硫酸亚铁，再经一系列加工处理而得到高 出置于空气中自然降温。待降至室温，将反应产物取 纯伍．Fe203[23】。该方法不仅工艺复杂，而且需要大量出，用去离子水清洗、过滤6次，无水乙醇脱水2次， 使用硫酸，污染严重，有必要尽快寻求一种工艺简单， 烘干，得到要合成的粉体。 无污染与环境友好的新的高纯a．Fe20，制备方法。 水热法由于设备要求简单，环境友好，可以较容易 实现设计组成的化合物的合成，被广泛应用于氧化物陶 透射电子显微镜(TEM)观察粉体颗粒的大小和微观形 瓷粉体的合成。水热法是以水为介质，适当的温度下在 貌，利用选区衍射(SEAD)研究所得产物的结构。 密闭的容器中形成一个高温高压环境，利用金属羟基氧 3结果和讨论 化物的溶解度大于其对应的氧化物的溶解度的特性，使 得金属羟基氧化物间发生反应，并脱水获得欲制备的氧 3．1 X射线衍射(XRD)分析 化物粉体的一种方法。利用水热法制备的粉体粒度小、 图1是200℃保温不同时间水热合成粉体的X射 分布范围窄、结晶和分散性好，从而引起了人们的极大 兴趣C4,5】，是一种具有工业化实用前景的高质量粉体制 备方法。本文采用水热法实现了a-Fe20，粉体的水热合水热反应时间。保温30rain的较短时间合成粉体XRD 成，并探讨了a．Fe203相的形成机理。 图谱中无明显的衍射峰出现，说明粉体为无定型相。 保温40rain水热合成粉体的XRD图谱中开始出现 2 实 验 以分析纯硝酸铁(Fe(N03)3．9H20，上海化学试剂公 rain 相生成，且主要是a．FeOOH相。保温时间小于90 司)为原料，分析纯苛性钾(KOH，上海化学试剂公司) 为矿化剂，采用水热反应法合成a-Fe203。分别配制一 强度均逐渐增大，到90 定浓度的Fe(N03)3和KOH水溶液，然后在搅拌的状 收稿日期：2007．12．10 基金项目：国家自然科学基金项目(5045