实验二浸出制剂的制备.docVIP

实验二 浸出制剂的制备 一、目的和要求 1．通过橙皮酊的制备，掌握浸渍法的操作要点。 2．通过桔梗流浸膏的制备，掌握渗漉法的操作要点。 3．通过板蓝根浸膏粉的制备，掌握喷雾干燥法原理，了解喷雾干燥器的使用方法。 二、基本概念和实验原理 1．酊剂系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。除只有规定外，含有毒、剧药品的酊剂，每100ml相当于原药物10g；其它酊剂，每100m1相当于原药物20g。 2．流浸膏剂系指药材用适宜的溶剂浸出有效成分后，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂，亦可用浸膏剂加规定溶剂稀释制成。除另有规定外，流浸膏剂每1ml相当于原照药材1g。 3．浸膏剂系指将药材浸出液浓缩后制得的稠膏状或粉状的半固体或固体剂型。除特别规定外，每1g浸膏剂相当于2~5g原药材。一些浸膏剂需用稀释剂调整至规定标准。 浸膏剂分为稠浸膏剂和干浸膏剂两种，前者为半固体，具有粘性，含水量约为15~20％；后者为干燥粉状制品，含水量约为5％，可用稠浸膏剂干燥制备，亦可以采用喷雾干燥法、冷冻干燥法或其它适宜方法将药材浸出液直接干燥成细粉。 4．浸出方法 (1)浸渍法 取适当粉碎的药材，置有盖容器中，加入适量溶剂，密盖，搅拌或振摇，浸渍3~5日或规定的时间。倾取上清液，残渣用力压榨，挤压出的残液与上清液合并(或加入溶剂适量，依法浸渍至有效成分充分浸出；合并浸出液)。加溶剂至规定量后，静置24小时，过滤，即得酊剂。 (2)渗漉法 药材经适当粉碎后，加规定的溶剂均匀湿润，密闭放置一定时间，均匀装入渗漉器(图1)内，加入适量溶剂（高出药材面）。放置适当时间后，按规定的速度渗漉并随时补充溶剂，先收集约85％药材重的初漉液另器保存，续漉液(约为初漉液的3~5倍)经低温浓缩后与初漉液含并，稀释或浓缩至规定标准，静置，取上清液分装，即得。 ? ? ? ? ? 图1渗漉装置 1—渗漉筒；2—药粉；3—脱脂棉(未置筛板)，4—滤纸；5—浸出溶剂；6—烧瓶；7—接收瓶 (3)煎煮法 将经处理的药材加适量的水，加热煮沸2~3次而使其有效成分煎出的方法。 5．喷雾干燥 是药物干燥方法之一，即将药液浓缩到一定程度后喷雾成小雾滴，与干燥介质热空气相遇而进行热交换，很快完成水分的蒸发，物料干燥为粉末或颗粒。 三、仪器和材料 仪器：圆锥形渗漉筒(500ml)，磨塞广口瓶(500ml)，木槌，接收瓶(250m1)，蒸馏瓶(250m1)，量杯(500m1)，球形冷凝管(25cm)，酒精温度计，电炉，普通天平，喷雾干燥器等。 材料：橙皮(粗粉)，桔梗(粗粉)，板蓝根(粗粉)，70％乙醇，蒸馏水等。 四、实验内容 (一) 橙皮酊 1．处方 橙皮(粗粉) 20g 70％乙醇 适量 共制100m1 2．制法 按浸渍法制备。称取干燥橙皮粗粉20g，置广口瓶中，加70％乙醇100ml，密盖，浸渍3日。倾取上层清液用纱布过滤，残渣中挤出的残液与滤液合并，加70％乙醇至全量，静置24小时，过滤，即得。含醇量应为48~54％。 3．用途 芳香、苦味健胃药，亦有祛痰作用。常用于配制橙皮糖浆。 (二) 桔梗流浸膏 1．处方 桔梗(粗粉) 60g 70％乙醇 适量 共制60m1 2．制法 按渗漉法制备。称取桔梗粗粉60g，加70％乙醇适量使均匀湿润、膨胀后，分次均匀填装于渗漉筒内，加70％乙醇浸没，浸渍48小时。缓缓渗漉，先收集51m1初漉液，另器保存，继续渗漉，续漉液经低温减压浓缩后，与初漉液合并，调整至60m1，静置数日，过滤，即得。 3．用途 为祛痰剂。常用于配制咳嗽糖浆。 (三) 板蓝根浸膏粉 1．处方 板蓝根 100g 水 适量 2．制法 称取板蓝根100g，洗净，加水煎煮半小时，过滤；残渣续加水煎煮15分钟，过滤。合并煎液，浓缩成1:1。冷藏后过滤，测比重，用喷雾干燥器喷干成细粉。 3．用途 清热解毒药。常用于流行性感冒的治疗及预防。 ? 实验指导 一、预习要求 1．熟悉常用的浸出方法、浸出原理以及提高浸出效率的方法。 2．了解浸出液的浓缩、干燥原理及其常用设备。 3．掌握常用浸出制剂的概念，比较相互异同。 4．参考实验讲义和操作要点，写出实验步骤。 二、操作要点与注意事项 1．橙皮中含有挥发油及黄酮类成分，用70％乙醇能使橙皮中的挥发油全部提出，且防止苦味树脂等杂质的溶入。 2．新鲜橙皮与干燥橙皮的挥发油含量相差较大，故规定用干橙皮投料。 3．桔梗的有效成分为皂苷，在酸性水溶液中煮沸，则生成桔梗皂苷元及半乳糖。故桔梗不宜采用低浓度乙醇作溶剂，以避免苷类水解，且浓缩时温度不宜过高。若必须用稀醇(55％)浸出时，应加入氨溶液调整至微碱性，以延缓苷的水解。 4．药材粉碎程度与浸出效率有重要关系。对组织较