合金钢—铅含量的测定—双硫腙三氯甲烷萃取光度法.pdfVIP

!# $%$’($) ($$ 合金钢—铅含量的测定— 双硫腙 三氯甲烷萃取光度法 ) 范围 本推荐方法用双硫腙 三氯甲烷萃取光度法测定合金钢中铅 的含量。 本方法适用于合金钢中质量分数大于!!!!#$!!#!$的 铅含量的测定。 C ( 原理 在柠檬酸铵、盐酸羟胺、氰化钠介质中铅与双硫腙形成红色络 合物，用三氯甲烷萃取，进行光度法测定。计算出铅的质量分数。 S 试液中分别存在 铁， 镍， 钼， 锰、铬、铜， %!! #! %# %! ’ ’ ’ ’ 钒、钛、铌， 钴不影响测定；铋严重干扰测定，必须除去。 ( % ’ ’ 试剂 M 以下试剂和水要求高纯并不含铅，如含铅较高时应进行提纯。 *) 硫酸亚铁铵 *( 氰化钠 * 甲基异丁基酮 盐酸，约 ／ 、 、 *+ %%) * +,((,)- ! ’ 高氯酸，约 ／ *, %./ * ! ’ 氢溴酸，约 ／ *- %0) * ! ’ 硝酸，约 ／ *% %0( * ! ’ 氨水，约 ／ *’ !)! * ! ’ 柠檬酸铵溶液， ／ *. %!! * ’ 盐酸羟胺溶液， ／ *)$ %!! * ’ ·.!0 · 氰化钠溶液， ／ !## ! $ # 百里香酚蓝乙醇溶液， ／ !#$ % $ # 二苯硫代偶氮碳酰肼（双硫腙）三氯甲烷溶液， ／ !#! ! $ # !#% 洗液 溶液中含有 氨水及 固体氰化钠。 %’$ %(’$ ! # !# 铅标准溶液 铅储备液， ／ !## %#’$ ! 称取% 纯铅（质量分数大于)))*），精确至%。 #