溴氰菊酯农药在粮食中残留量分析方法的探讨。.pdfVIP

维普资讯 第 36卷 溴氰菊酯农药在粮食 中的残 留量分析方法的探讨 ·49 · 业 业 业 业 业 业 业 业 业 业 业 业 业 ；谷物化学与品质分析；} 蒂 蒂 蒂 蒂 带 带 蒂 带 蒂 带 蒂 蒂 蒂 蒂 溴氰菊酯农药 在粮食中残留量分析方法的探讨。 谢玉珍 宋长权 史 玮 颜庭辉 吴 岩 (吉林省粮油卫生检验监测站 130061) 摘 要 本文采用毛细管气相色谱法，对测定粮食 中溴氰菊酯农药残留量的多种提取、净 化 、检测条件进行 了比对，样品粉碎后经石油醚 (30℃～60℃)提取 、柱色谱净化 ，选择用石油醚 加 乙酸 乙酯(95+5，体积分数)作为洗脱溶剂，净化液收集浓缩后 ，采用毛细管柱柱 DB1(30rfl ×0．25mm×0，25t．tm)和电子捕获检测器(ECD)分析检测溴氰菊酯的残留量。 关键词 溴氰菊酯 毛细管气相色谱 残留 溴氰菊酯是一种广谱 、高效、低残留的拟除虫菊 1．1，3 乙酸乙酯：AR、重蒸 。 酯类仿生杀虫剂 ，主要用于小麦、玉米、稻谷等原粮 1．1，4 无水硫酸钠 ：AR、550℃灼烧 4h备用。 及种子粮 的防虫。由于溴氰菊酯具有高效杀虫的特 1．1，5 层析用中性氧化铝：550℃灼烧 4h备用。用 性 (杀虫效率 比DDT大 100倍 、比西维 因大 80倍、 前 140烘烤 1h，加水 3％脱活，混匀放置过夜备用。 比对硫磷大 40倍)，因此它在世界上 的应用越来越 1，1，6 层析活性炭粉 ：550℃灼烧 4h备用。 广泛，在 中 国也是 用量增 长最 快 的农 药之 ～。 1．1．7 标准液的配制：用重蒸石油醚分别配制 2，0 GB2763—2005(食品中农药最大残留限量)中规定 t．tg／mL、1．0 t．tg／mL、0．5t．tg／mL、0．1 t．tg／mL、0．02 溴氰菊酯在原粮 中残 留限量低于0，5mg／kg。在粮 t．tg／mL的溴氰菊酯标准溶液。 食中溴氰菊酯 的残 留测定方法 国家标准是 GB／ 1．2 分析步骤 T5009．110—2003(植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊 1．2，1 样 品提 取 取 粉碎 的试样 10g，置 于 酯和溴氰菊酯残 留量的测定)，使用气相色谱法 、填 100mL具塞锥形瓶 中，加入 20mL石油醚，振荡 30 充柱和电子捕获检测器 (ECD)进行测定 。该方法添 min，滤人25mL比色管中，待净化。 加回收率低。 1．2．2 样品的净化 层析柱 15mm ×300mm，底 本文对样 品中溴氰菊酯的提取 、净化 、检测条件 端塞以脱脂棉 ，内装 1cm无水硫酸钠 ，3cm 层析用 进行 比对 ，探讨了柱净化的方法，选择用石油醚加乙 中性氧化铝 ，0，01g层析活性炭粉 ，2cm无水硫酸 酸乙酯 (95+5)作为淋洗液，净化液收集 、浓缩后，用 钠。先用 20mL石油醚预淋洗，弃去淋洗液 ，待石 气相色谱仪 的电子捕获检测器及非极性 的 DB1 油醚下降至无水硫酸钠层时 ，迅速将上述滤夜 2～4 (100％的聚甲基硅氧烷 ，与 OV一101相 当)毛细管 mL转入层析柱中，用 60mL石油醚加