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第1 卷 第4 期 过 程 工 程 学 报 Vol.1 No.4 2001 年 10 月 The Chinese Journal of Process Engineering Oct. 2001 聚乙二醇修饰的高分子磁性微球的合成及表征 姜 波，官月平，王 靖，刘会洲 ( 中国科学院化工冶金研究所分离科学和工程青年实验室及生化工程国家重点实验室, 北京100080) 摘 要: 利用显微摄相、红外光谱、激光粒度分析等手段对所合成的聚乙二醇(PEG)修饰的四氧化 三铁/ 聚乙烯醇(PVA)磁性高分子微球的形貌、结构组成、磁响应性、酸碱稳定性以及温度稳定性 进行了表征. 结果表明, 所合成高分子磁性微球的粒度分布较窄，具有超顺磁性和较强的磁响应性. 微球被PEG 有效功能化，在三相相转移催化和生物技术领域中具有良好的应用前景. 关键词: 磁性; 高分子微球; 聚乙二醇修饰; 聚乙烯醇; 合成; 表征 中图分类号: TQ028.4 文献标识码:A 文章编号:1009−606X(2001)04−0382−05 1 前 言 [1] 70 年代中期，Rogen 等 将可溶性相转移催化剂(phase transfer catalyst ，PTC) 固载到高分子载 体上，制得一类既不溶于水、也不溶于有机相的固载化聚乙二醇(PEG)相转移催化剂. 由于PEG 来 源丰富，价格低廉，且稳定性好、无毒性，因此其应用越来越受到人们的重视. 磁性高分子微球 作为一类新型的功能高分子材料，可以在磁场作用下方便、快速、低能耗地得以分离. 通过共聚 或表面改性向其中引入羟基、羧基、氨基等功能性基团，使磁性高分子微球在生物技术领域中的 应用愈来愈受到重视，目前已有许多关于磁性高分子微球吸附及分离蛋白质的研究报道[2−5]. 在磁 性微球表面固载PEG ，除了其潜在的催化性能外[1] ，由于PEG 自身的特性以及对酶的固定化及修 饰作用[6,7] ，可以改善磁性微球的生物相容性，扩展其在生物技术领域中的应用. 2 试剂与方法 2.1 试剂 苯乙烯，分析纯，北京福星化工厂生产，使用前除去阻聚剂; 聚乙二醇(PEG)1000 ，2000 ，4000 ， 日本产进口分装; 氢氧化钠，分析纯，北京化工厂; 过氧化苯甲酰(BPO), 国产分析纯; 四水合氯化 亚铁，分析纯，北京双环试剂厂; 六水合氯化铁，分析纯，北京市朝阳区通惠化工厂; 醋酸乙烯酯， 化学纯，北京市旭东化工厂; 环氧氯丙烷，分析纯，天津市化学试剂六厂; 二甲基甲酰胺，分析纯， 北京化工厂; 二乙烯基苯，化学纯，昆山市连沙助剂厂. 2.2 固载PEG 的磁性微球的合成 2.2.1 四氧化三铁/PVAc 磁性微球的合成 将35 g 自制的磁凝体(d 8 nm ，按文献[8]制备, 其中四氧化三铁含量约15 g)溶入100 ml 醋 酸乙烯酯及 10 ml 二乙烯基苯所组成的有机相中，充分振荡混合，并加入热敏性引发剂过氧化苯 甲酰，使磁凝体与引发剂完全混溶于有机相中，制得油相磁性胶体. 在一个带垂直挡流板的2 L 圆 柱型搅拌式反应器中加入 1000 ml 蒸馏水，分别加入适量的PVA 124 和PVA 1750 作为悬浮聚合的 分散剂. 在60°C 下恒温搅拌1 h，使水相混合均匀后，引入磁性油相胶体. 维持反应在75°C 进行 4 h ，随后升温到90°C 熟化3 h, 使微球固化. 冷却后，产物用磁铁沉降分离并用水反复洗涤数次， 再用甲醇洗涤3 次后自然挥干备用. 收稿日期：2000−09−08 ， 修回日期：2000−12−05 基金项目：国家杰出青年科学基金资助项目(编号 作者简介：姜波(1976−), 男，湖北省武汉市人，硕士研究生，生化工程专业；刘会洲，通讯联系人. 4 期 姜波等：聚乙二醇修饰的高分子磁性微球的合成及表征