中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 5期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 5月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 6 14 ～6 18 中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定 1, 2 2 1 万益群 　鄢爱平 　谢明勇 1 ( ) 2 ( ) 南昌大学食品科学教育部重点实验室 ,南昌 330047 　 南昌大学分析测试中心 ,南昌 330047 摘 　要 　建立了中草药中 11种有机氯农药和 8 种拟除虫菊酯农药的残留气相色谱分析方法 。样品用含 30%丙酮的乙腈提取 ,用正己烷进行液液分配 ,提取液用弗罗里硅土柱净化 ,采用兰州化物所的农残 Ⅱ号毛细 ( ) 管柱分离 ,用 GCECD 同时检测 。在两个水平添加时的回收率 n = 5 分别为 78. 6% ～119. 7%和 86. 5% ～ 114. 0% ,相对标准偏差分别为 3. 6% ～8. 7%和 4. 4 % ～10. 2% 。该方法 的检 出限为 : 有机氯农药 0005 m g/ kg,拟除虫菊酯农药 0. 0 1 m g/ kg。方法用于江西中草药样品中农药残留测定 ,结果满意 。 关键词 　有机氯农药 ,拟除虫菊酯农药 ,残留测定 ,中草药 1　引　　言 我国约有 80%的中药材来自人工栽培 ,因此 ,就很有可能使中药材受到农药的污染 。所以,加强中 药中有机农药残留量检测方法研究十分必要 。近年来 , 国内虽有这方面的研究工作报道 [ 1～4 ] ,但多集中 在六六六 、滴滴涕等有机氯农药的检测 ,而其它类型农药检测方法研究较少 。而对于拟除虫菊酯类农药 残留量检测的研究 ,主要集中在茶叶等食品中[ 5, 6 ] ,对中药材中的残留研究的不多 。本实验根据 日本 、 东南亚 、欧盟等国的食品中有关农药残留检测项目[ 7 ] ,建立了同时测定中药中多种农药残留量的方法 , 取得了较好的效果 。相对传统的分析方法 [ 8, 9 ] ,提高了分析速度 ,简化了操作步骤 ,节约了试剂 。由于 中草药的基体都有一定的颜色 ,因此对农药残留量分析 ,净化尤为重要 ,可根据颜色的深浅 ,调节净化柱 中中性氧化铝的用量 ,必要时可加少量活性炭 。由于中草药成分较为复杂 ,有可能对农药残留检测产生 一定影响 。 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂 ( ) 63 ( A gilen t 6890N 气相色谱仪 美国 A gilen t公司 ,配 N iECD 检测器 ; D S1高速组织捣碎机 上海标 ) ( ) ( 本模型厂 ; D SYⅡ型自动快速浓缩仪 北京金科精华苑技术研究所 ; RE52A 旋转蒸发器 上海亚荣 ) ( ) ( 生化仪器厂 ; TDL 5A 低速大容量离心机 上海安亭科