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纳米长度测量的标准化研究 0 前言 在人类进入 21 世纪的今天，纳米技术已成为继计算机信息技术、生命科学后又一个推 动全球科技革新、经济增长的重大科技领域。纳米技术在纳米电子、纳米机械、纳米生物、 -9数量级的微小尺寸，只有当 纳米材料等各个方面拓宽其崭新的触角。纳米是一个一米的 10 物质到了这么小的线度，其各种各样不同于大块同类样品的特性才能显示出来。人们正是希 望开发这些未知的特征，利用这些未知的特征来推动这一科技创新。对于这些微小物质结构 的控制利用，首先离不开测量技术，传统的用于纳米长度和形貌测量的仪器主要是透射电子 显微镜、扫描电子显微镜，自 20 世纪 80 年代又发展起来了SPM （扫描探针显微镜）包括扫 描隧道显微镜、原子力显微镜、摩擦力显微镜、磁力显微镜等。用于粒度统计分布的仪器有 粒度分布测量仪、光子相干光谱法粒度仪（PCS ）、X射线小角散射法﹑比表面和孔径度分析 仪以及最近发展起来的微分迁移率分析仪（DMA ）等。由于纳米制造工艺本身的苛刻要求， 使得绝大多数纳米产品的化学成分是可预知的，由于成品的同一性，许多其他性能（如：结 构、热性能、电磁性能等）可以参照这些产品的大块样品同样测量。另外，纳米产品的小尺 寸效应和量子效应是其重要特征。所以纳米产品长度测量的准确性、可溯源性、可比性将显 得尤为重要。目前从事纳米测量的人员及实验室众多，用于测量纳米长度的各类仪器的测量 原理各不相同。因此，各类纳米技术，纳米产品的相同指标（如平均粒径）的测量数据可能 来自于不同的测量人员，实验室，甚至不同类型的仪器。所以要取得纳米产品长度测量的准 确性、可溯源性、可比性的目的，标准化是必不可少的途径。 纳米长度测量的分类： 1）解决纳米级精度的尺寸和位移的测量：目前要求有溯源性的纳米级测量主要来源于 微电子工业。微电子工业是目前世界上发展速度最快的工业，它的超大规模集成电路的芯片 的集成度大约每 18～24 个月翻一番。其导线的线宽、绝缘线的线宽、掩膜对位精度的控制 均需要纳米级的精确度。下文中图 8 是实际单晶硅晶片上的线宽测试图形，用于监控光刻等 工艺的质量。 2 ）纳米颗粒材料的平均粒径、粒径分布、形状的测量：其主要的被测对象为纳米粉体 材料和胶体材料。 3 ）纳米镀层厚度的测量：其主要的被测对象为各种表面处理的镀层及光学功能薄膜等。 1 纳米测量的标准化文件 “标准”的含义是对重复性事物和概念所作的统一规定。它以科学、技术和实践经验的 综合成果为基础，经有关方面协商一致，由主管机构批准，以特定形式发布，作为共同遵守 的准则和依据。 在纳米长度测量方面，目前使用比较重要的仪器和相应的标准文件如表 1。除了与测量 仪器直接相关的标准外，有关粒度产品的抽样、样品制备和粒度分布计算方法的标准也是必 不可少的，目前已颁布的国内国外的主要标准和文献有： ISO 14887:2000(E) Sample preparation—Dispersing procedures for powders in liquids BS 3406 Part4:1993 Method for determination of particle size distribution, Guide to microscope and image analysis methods BS 3406 Part1:1986 Determination of particle size distribution, Guide to powder sampling Ajit Jillarenkatesa Stanley J.Dapkunas Lin-Sien H.Lum, Particle size characterization, NIST, 2001 除了表 1 中涉及测量仪器的标准外，最近发表的GB/T 19619-2004 《纳米材料术语》和 一些纳米材料的产品标准也加强了纳米测量的标准化进程。 表1 纳米长度测量仪器及相关的标准 Table 1 Instrument related standard document for measure