甘氨酰胺盐酸盐的合成工艺研究.pdfVIP

第33卷第4期 五 工 Vo1．33NA4 2010年 4月 Apr．2010 甘氨酰胺盐酸盐的合成工艺研究 张 玮 (石家庄职业技术学院化工系，河北 石家庄 050081) 摘【 要]甘氨酰胺盐酸盐是甘氨酸的重要衍生物，在碳酸铵催化剂作用下，氯乙酸甲酯与过量氨水反应合成得到。实验确定 了最佳工艺条件，反应收率可达 73．5％，并用TLC法和熔点测定仪对产品进行了确证。 [关键词]甘氨酰胺盐酸盐；合成：工艺 【中图分类号]0623．626 [文献标识码]A [文章编号]1003-5095(201O)O4—0022一O2 甘氨酰胺盐酸盐是甘氨酸的一个简单而重要的 司)；远红外线鼓风干燥箱 (天津天宇机电有限公司)； 衍生物，对其深入的研究有助于提高对蛋白质中各种 磁力搅拌控温电热套；电动搅拌器；X4型熔点测定 顺式和反式肽键单元的结构和功能的认识[I】。甘氨酰 仪 (上海科技设备公司)。 胺还是制备新型中枢神经系统药物奥拉西坦的重要 试剂均为分析纯或化学纯。 原料，奥拉西坦具有激活、保护和促进受损神经细胞 1．2 实验过程 功能恢复的特性，临床用于治疗轻中度血管性痴呆、 称取碳酸铵57．6g(Q6rood，氨水l16g (2oto1)， 老年性痴呆 以及脑外伤等症引起的记忆与智能障 加入到500mL的三 口瓶中。打开磁力搅拌与加热器， 碍[2]。另外，甘氨酰胺盐酸盐可以作为氯化钠的替代 使温度逐渐升至30℃。待碳酸铵完全溶解后，称取 物，既能增加食物的成昧，又减少了氯化钠的摄入量， 氯乙酸甲酯21．6g(O．2mo1)，用恒压漏斗滴加，控制 可防止过量摄入钠离子而引起高血压和其他肾脏等 滴加速度在20min内滴完，滴加过程中保持反应液 疾病，是一种重要的盐3[]。 温度在30℃。氯乙酸甲酯滴加完毕后恒温反应 3h， 目前文献报道的氨基乙酰胺盐酸盐合成路线长、 然后将反应液倒入圆底烧瓶中，在旋蒸仪上减压旋蒸 产品收率和纯度较低，制各过程中容易产生非盐酸盐 除去水和氨 (温度控制在 60℃以下)。蒸干后烧瓶壁 形式的甘氨酰胺和氯化铵、氯化钠等杂质，这些杂质 上附≠__ 白色固体，将此固体移入三 口瓶中用 300mL 的性质与甘氨酰胺盐酸盐的性质极其相似，故分离过 乙醇回流 lh，趁热减压过滤，滤饼用 2OmL的乙醇 程复杂。本实验以氯乙酸甲酯为原料，采用新型催化 洗 3次。抽滤、烘干，称量产品干重为 15．8g，收率为 剂碳酸铵，与氨水进行胺化反应制得 目标产物。碳酸 73．5％。 铵除了催化作用外还具有补充铵根离子的作用，因为 1．3 产品分析测试 氨水在高温下容易挥发，加入碳酸铵的作用是使溶液 采用薄层层析法 (TLC)分析产品，甘氨酰胺粗品 中始终含有一定量的铵离子，保证反应顺利进行。反 和标准品作对照。X4型显微熔点测定仪测定产品熔 应方程式： 点。 ㈣ 4)2cO 2 结果与讨论 ClCH~：OOCH3+N|I3一 NII2COCH2NH2HC1 2．1 单因素实验 3O ℃ 实验设定了温度、时间和原料配比3个可变因 1 实验部分