汽油添加剂甲基叔丁基醚的合成,分离和鉴定.pdfVIP

汽油添加剂甲基叔丁基醚 合成、分离和鉴定 背 景 随着日益严重的城市汽车废气造成的环境污 染需要治理，传统的有毒的含铅、锰汽油将 停止使用，取而代之的是含甲基叔丁基醚 (MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)的汽油。因 甲基叔丁基醚价格更低廉，其应用更为广泛。 实验目的 1.通过甲基叔丁基醚的合成，掌握均相催 化 反应技术 2.进一步巩固萃取、蒸馏等基本操作技 术； 3.掌握折光率测定，气相色谱和红外光谱 等大型仪器对产品进行表征。 实验原理 方法1 CH3 CH C CH2 CH OH CH COCH 3 3 3 3 CH3 CH3 主要采用改性沸石或固载杂多酸为催化剂，以 异丁烯各甲醇为原料气固相催化合成 实验原理 方法2 CH3 CH3 15%H2 SO4 CH CONa CH OH CH COCH H O 3 3 3 3 2 CH3 CH3 以甲醇和叔丁醇为原料，硫酸为催化剂 ，均相催化合成甲基叔丁 基醚。 仪器与试剂 仪器：磁力搅拌器，水浴锅，三口烧瓶， 恒压滴 液，温度计，维氏分馏柱，冷凝管，气相色谱仪 chromatograph)，阿贝折光仪(ZWAJ)、红外光谱 仪(Nicolet470) 试剂：甲醇，叔丁醇，硫酸，无水碳酸钠，甲基叔 丁基醚(b.p.=？, nD=？请查资料) 甲基叔丁醚的合成 在带有磁力搅拌器，装有恒压滴液漏斗、维氏 分馏柱的250mL三口烧瓶中，加入15％稀硫酸 100mL，甲醇35mL及叔丁醇10mL。控制反应温 度在80~85℃间，馏出物温度保持在40~60℃， 当馏分温度明显下降时。再滴加另外25mL叔丁 醇。 思考题： 叔丁醇的熔点？℃，当室温低于该温度时，如何能保 证叔丁醇从滴液漏斗中逐滴加入 ？ 如何控制叔丁醇的滴加速度？ 甲基叔丁醚的提纯 将馏出物用水多次洗涤以除去所含的醇，待 醚层清澈透明，取？层溶液，无水碳酸钠干 燥（如何判断干燥剂的量已加足？）。 将回流装置改为蒸馏装置，蒸出甲基叔丁 醚，收集54~56℃的馏分，称量得？克. 实 验 结 果 分 析 数 据 分 析 计算产率？ 与理论产率比较，分析原因 提示： 1、洗涤，转移产品时可能有少量产品损失。 2、一部分甲醇或叔丁醇未反应即被蒸出。 3、收集馏分的时机判断不准，一部份产物未被收集。 4、量取或称量时的误差。 5、读数时产生的误差。 甲基叔丁基醚的表征 测折光率 并与标准样品比较 红外光谱分析 C-CH3 的伸缩振动峰 ？cm- 1 烷基醚的伸缩振动峰 ？cm- 1 叔丁基的变形振动吸收峰 ？cm- 1 羧基的振动吸收峰峰 ？cm- 1 气 相 色 谱 外标法测定甲基叔丁基醚的含量 200