电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中有害元素的含量.docVIP

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中有害元素的含量 黄婧，陈海滨，王红梅，李玲玲 （厦门市药品检验所，厦门361012） 摘要 目的：建立中铬、锆、铝元素含量的方法）铬锆铝Huang Jing, Chen Haibin, Wang Hongmei, Li Lingling (Xiamen l Institute for Drug Control, Xiamen 361012) Abstract Objective: To establish a scientific method to determine the contents of Cr, Zr, Al in vacant gelatin capsules . Methods: The samples which came from different manufacturers were digested with microwave digestion system and measured with ICP-MS. Results: The detection limits of 3 elements ranged from 0.013 ng穏-1 ～ 1.282 ng·g-1 and the average recoveries were in the range of 92%～ 108% with RSD less than 15%. The method had good linear correlation (r＞0.9998). Conclusion: The method is exact, sensitive simple, and can be used to determine the contents of hazard elements in vacant gelatin capsules. Key words: vacant gelatin capsules; hazard element; Cr; Zr; Al; ICP-MS; microwave digestion 2012年4月发生的胶囊事件，对胶的质量产生了很大的质疑。胶囊主要是用皮革废料熬制成工业明胶作为生产药用胶囊的原料。由于皮革在工业加工时，要使用含铬、或的鞣制剂，制成的胶囊往往重金属铬、或超标。胶囊的质量铬、锆、铝元素含量的分析方法 仪器与试药 Agilent 7500cx电感耦合等离子体质谱仪；WX-4000微波快速消解系统，EXCEL微波化学工作台（中国上海屹尧微波化学技术有限公司）； Mettler XS105DU电子天平。铬、锆单元素标准溶液（1000 μg-1，国家标准物质研究中心）铝单元素标准溶液（100 μg-1，国家标准物质研究中心）硝酸氢氟酸为优级纯，水为超纯水。 仪器工作条件 经优化的ICP-MS工作参数为：正向功率1500 W；采样深度7.3 mm；辅助气流量0.30 L·min-1；载气流0.83 L·min-1；进样速度0.1 r·s-1；测量点数3；数据采样模式Normal；重复次数3；样品采集时间20.88 s。各元素采集质荷比与采集时间。 Al 27 0.3 Cr 53 0.3 Zr 90 0.3 2.2 溶液的制备 .1 供试品溶液 除内容物，擦净胶囊壳，取胶囊壳5粒，精密称定，加4 mL，于120℃电热板上预消解30 min，冷却后加硝酸1 mL，氢氟酸0.5 mL，置微波消解罐中进行消解。微波消解见表。表 微波消解仪的工作参数温度 压力 时间 功率 / ℃ /atm /min /W 120 25 3 1500 140 30 3 1500 160 35 3 1500 180 40 8 1500 消解完全后，取消解罐于140 ℃电热板上至1~2 mL（约1），消解液冷却至室温后，将消解液转入50 mL样品管中，用少量水洗涤3~4次，洗涤液合并于样品管中，加水稀释至约50 g，精密称定，摇匀，。.2 铬、锆标准溶液分别精密称取铬、锆单元素标准溶液适量，用2%硝酸稀释成铬、锆为100 ng·g-1的标准储备液。分别精密储备液适量，用2%硝酸稀释成含铬、锆0，0.5，1.5，3.0，6.0，15，20，30 ng·g-1的系列浓度混合标准溶液。 .3 铝标准溶液精密称取铝单元素标准溶液适量，用2%硝酸稀释成4 μg·g-1的标准储备液。精密取储备液适量，用2%硝酸稀释成01.0，5.0，10，20，50，75，200，400 ng·g-1 的系列浓度溶液。 线性关系的考察 依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准溶液中，按2.1”项下条件进行测定，以次测量值的平均值为纵坐标Y），相应浓度（ng·g