生物检材中河豚毒素的测定 液相色谱-串联质谱法 （SF_Z JD0107011-2011）.pdfVIP

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107011-2011 生物检材中河豚毒素的测定 液相色谱- 串联质谱法 2011-03-17 发布 2011-03-17 生效 中华人民共和国司法部 发布 司 法 鉴 定 管 理 局 SF/Z JD0107011-2011 目 次 前 言II 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 原理1 4 试剂和材料1 5 仪器2 6 测定步骤2 7 结果计算和表述3 8 平行试验4 9 空白试验4 10 结果评价4 11 方法检出限、定量下限和回收率4 附 录 A5 附 录 B6 I SF/Z JD0107011-2011 前 言 本技术规范的附录A和附录B为资料性附录。 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所提出。 本技术规范由司法部司法鉴定科学技术研究所负责起草。 本技术规范主要起草人：刘伟、卓先义、沈保华、向平、卜俊、马栋、严慧。 II SF/Z JD0107011-2011 生物检材中河豚毒素的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本技术规范规定了生物检材中河豚毒素的液相色谱- 串联质谱检测方法。 本技术规范适用于生物检材中河豚毒素的定性及定量分析。 本技术规范血液、尿液中河豚毒素的检出限均为 2ng/mL，肝中河豚毒素的检出限为4ng/g ；血液、尿 液和肝中河豚毒素的定量下限为 5ng/mL 或 5ng/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本技术规范的引用而成为本技术规范的条款。凡是注日期的引用文件，其随 后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本技术规范，然而，鼓励根据本技术规范达 成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本技 术规范。 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 原理 本法利用乙酸甲醇提取、固相萃取生物检材中的河豚毒素，然后用 LC-MS/MS-MRM 进行检测，经 与平行操作的河豚毒素对照品比较，以保留时间和两对母离子/子离子对进行定性分析，以第一对离子对 进行定量分析。 4 试剂和材料 4.1 河豚毒素对照品溶液的配制 取河豚毒素对照品（纯度：99%）1mg于10mL容量瓶中，用1%乙酸溶液溶解并定容至刻度，得浓度为 0.1mg/mL的河豚毒素对照品储备液，置于冰箱中冷藏保存，保存期为12个月。实验中所用其它浓度的河 豚毒素对照品溶液均从上述对照品储备液稀释而得。 4.2 甲醇（HPLC级） 4.3 冰乙酸（分析纯） 4.4 浓盐酸（优级纯） 4.5 乙腈（HPLC级） 4.6 甲酸（优级纯） 4.7 超纯水：由纯水系统制得，电阻率≥18.2MΩ·