FHZDZTR0048土壤腐殖质组成的测定重铬酸钾氧化法.pdfVIP

FHZDZTR0048 土壤 腐殖质组成的测定 重铬酸钾氧化法 F-HZ-DZ-TR-0048 土壤—腐殖质组成的测定—重铬酸钾氧化法 1 范围 本方法适用于土壤腐殖质组成的测定。 2 原理 土壤腐殖质由胡敏酸、富啡酸和存在于残渣中的胡敏素等组成。采用焦磷酸钠-氢氧化钠 浸提液提取腐殖质，浸提液具有极强的络合能力，能将土壤中的难溶于水和易溶于水的结合 态腐殖质，结合成易溶于水的腐殖酸钠盐，从而较完全地将腐殖质提取到溶液中。取一部分 浸出液测定碳量，作为胡敏酸和富啡酸的总量。再取一部分浸出液，经酸化后使胡敏酸沉淀， 分离出富啡酸，然后将沉淀溶解于氢氧化钠中，测定碳量作为胡敏酸含量。富啡酸可按差数 算出。留在土样残渣中的有机质胡敏素，由腐殖质测定中的全碳量减去胡敏酸和富啡酸的含 碳量算出。碳量的测定采用重铬酸钾氧化外加热法。 3 试剂 3.1 浸提液：0.1mol/L 焦磷酸钠-0.1mol/L 氢氧化钠混合液，称取44.6g 焦磷酸钠(Na P O ·10H O) 4 2 7 2 和4.0g 氢氧化钠，用水溶解，再用水稀释至1000mL ，溶液pH 在13 左右。 3.2 氢氧化钠溶液：0.05mol/L，称取2g 氢氧化钠，用水溶解，再用水稀释至1000mL 。 ρ 1.84g/mL ），缓慢注入水中，再加水稀释至1000mL 。 3.3 硫酸溶液：0.5mol/L，取28mL 硫酸（ 3.4 硫酸溶液：0.025mol/L，取20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，用水稀释至 1000mL 。 3.5 重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L，称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾（K Cr O ）， 2 2 7 精确至0.0001g，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。 3.6 硫酸亚铁铵标准溶液：0.2mol/L，称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH ) (SO ) ·6H O]，溶解于 4 2 4 2 2 水，加15mL 硫酸（ρ 1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。 标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL(1+1) 硫酸，再加3 滴~4 滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至 棕红色为终点。同时做空白试验。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算： C × V C 1 1 V − V 2 1 式中： C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ； C1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ； V ——重铬酸钾标准溶液体积，mL ； 1 V ——硫酸亚铁铵标准溶淮用量，mL ； 2 V ——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。 0 3.7 邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C H N ·H O ）和 0.695g 硫酸亚铁 12 8 2 2 （FeSO ·7H O ），溶于100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 4 2 3.8 石英砂，黄豆大小。 ρ 1.84g/mL ）。 3.9 硫酸，（ 3.10 硫酸银，研成粉末。 4 仪器 4.1 油浴锅，内装固体石蜡或植物油。 4.